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漫步云端2011新蟲 (小有名氣)
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[交流]
ICP-MS日常維護(hù)
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我正在學(xué)習(xí)ICP-MS，想和大家交流一下這種儀器的日常維護(hù)問題。請(qǐng)大家多多指教 1、在每次做樣前的調(diào)諧階段，有什么需要注意的？ 2、調(diào)諧過(guò)程中的氧化物Ce+/CeO和雙電荷的參數(shù)是看干擾情況的么？如果這兩個(gè)參數(shù)超出了規(guī)定的范圍，要怎么解決? 3、在測(cè)試樣品的時(shí)候，內(nèi)標(biāo)回收超過(guò)80%-120%的范圍是什么問題？如果內(nèi)標(biāo)回收的RSD經(jīng)常超過(guò)了5%是表示儀器的干擾很多，需要清洗么? 4、ICP-MS對(duì)實(shí)驗(yàn)環(huán)境的要求比較高，那么什么樣的濕度和溫度是儀器適應(yīng)的？ 5、如果把原子吸收和ICP放在一起，會(huì)不會(huì)對(duì)測(cè)試結(jié)果影響很大？ 6、在用ICP測(cè)重金屬含量的時(shí)候，如果只選擇了豐度最大的那種元素進(jìn)行測(cè)量，那么總金屬含量需要用測(cè)得的值除以豐度么？ 7、同樣的樣品，用ICP測(cè)得的金屬含量會(huì)和原子吸收測(cè)得的金屬含量有很大差別么？ 8、在整個(gè)ICP的日常維護(hù)中，有哪些問題是需要特別注意的？ 9、對(duì)ICP的進(jìn)樣管，內(nèi)標(biāo)管的更換，有沒有固定的期限？錐的清洗有沒有特別要求，一般多久清洗一次？ |
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漫步云端2011: 金幣+10, 非常改寫你的解答，很有幫助 2014-05-28 20:34:15
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逐條回復(fù)： 1.調(diào)諧階段，注意靈敏度是否正常、質(zhì)量軸是否偏移、雙電荷產(chǎn)率及氧化物產(chǎn)率是否正常； 2.是的，兩者皆是MS干擾，通常氧化物產(chǎn)率主要與載氣流量有關(guān)，雙電荷與錐體干凈程度有關(guān)，當(dāng)然也跟采樣深度有關(guān)； 3.內(nèi)標(biāo)的回收偏低，考慮基體濃度是否過(guò)大，可將樣品稀釋后觀察內(nèi)標(biāo)強(qiáng)度是否按相應(yīng)比例變化，內(nèi)標(biāo)回收偏高，排除儀器漂移后，考慮樣品中是否含有該元素或者是否存在干擾離子（氧化物或雙電荷等）；如果內(nèi)標(biāo)RSD經(jīng)常偏高，考慮霧化部分以及錐孔是否積鹽； 4溫度通常20-25，濕度通常小于75%，且不結(jié)露； 5.分析儀器最好不要挨得過(guò)近； 6.不用，因?yàn)樽鰳?biāo)線的時(shí)候也是用豐度最大的同位素進(jìn)行測(cè)定的； 7.這個(gè)要看是否存在干擾，如果沒有，結(jié)果應(yīng)該相差不大； 8.日常維護(hù)這塊，主要集中在進(jìn)樣系統(tǒng)、雙錐，注意霧化器不能超聲清洗，錐不要長(zhǎng)時(shí)間超聲； 9.內(nèi)標(biāo)管是否更換要看你使用頻率，沒有固定期限；錐的清洗也是根據(jù)使用頻率而定，通�？粗兒�、發(fā)藍(lán)或積鹽，拆下來(lái)洗洗 |
5樓2014-05-28 18:30:51
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10樓2014-06-07 16:34:34
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