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費姚永芬新蟲
低眉淺笑歲月空
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分析版2014年度5月份活動主題1--分析前處理經驗交流和問題會診
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wyy080214
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額，我就說說液相色譜的前處理好了 液相色譜前處理是比較復雜的一類前處理，因為基體復雜，化合物種類多，而且最最重要的是微量或者衡量分析，稍微不注意，要么得不到目標物，要么回收率很低，關于前處理，應該不是一言兩語能說清楚的，我先說說痕量或者微量分析中的富集方法吧： 1、首先是液液萃取，一般來說，液液萃取是比較好掌握的方法，缺點就是提取效率稍微有點低，而且會浪費很多實際，成本就高，但是液液萃取又是比較常用的，通常萃取完成后有兩條路，第一就是不需要溶劑轉換，即直接濃縮，如果熱不穩(wěn)定，就使用氮吹或者低溫旋轉蒸發(fā)，如果熱穩(wěn)定，那么自由選擇濃縮方法好了。第二，如果需要溶劑轉換，在濃縮的過程中切記不要吹干，否則回收率會很低，一般情況下吹近干，就是比一滴水少些，然后在溶劑轉換就好啦。 2、然后就是SPE，也就是固相萃取，這個是個很不錯的選擇，問題是成本依然很高，固相萃取是通過色譜柱發(fā)展而來，所以通常有C18柱，陰、陽離子交換柱、親和柱等等，不同的色譜柱有不同的淋洗、洗脫方法，淋洗是關鍵，就是最大限度的去掉雜質而保留化合物，洗脫比較容易，只要洗脫強度足夠將目標物洗脫下來就行。需要注意的第一點是防止穿透現象；其次就是SPE選擇錯誤，一般選擇規(guī)則是通過化合物性質來選擇的，通常中性的C18或者HLB搞定，陰陽離子化合物，陰陽離子柱搞定，毒素類或者抗生素類，親和柱搞定。這類方法富集效率很高，是痕量或微量檢測的必備武器。 3、SPME，固相微萃取，這個通常是氣相色譜用的富集方法，但是也想色譜也可以用，因為SPME通常有頂空富集或者溶液富集，解吸的時候不是通過加熱，而使溶劑溶解，故仍可用于液相色譜富集。 4、加速溶劑萃取，這個不常用，也可以提高目標物的提取率，但是有個致命確定，他會將雜質和目標物同時提取出來，說的文藝些，也就是選擇性不高，故而不常用，但是某些方法使用它很好，所以這個也就看個人愛好了。 5、微波萃取技術、超聲波提取、等等這些基本上只能算是提高提取率，如果濃縮還是需要前面幾種方法。 純手打，有些錯字之類的還望海涵，兩外有補充的還可以繼續(xù)補充，這些是我常用的富集方法，其實只要有一點，就是黑貓白貓，抓住老鼠就是好貓，所以，靈活運用富集方法，能解決實際問題即可，無需照本宣科，就叨叨這么多吧，有什么不足之處，希望先海涵再指正，讓我也學習下。其他前處理部分后續(xù)會出。敬請關注   |
12樓2014-05-28 18:24:13
changle9139
無蟲
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我拋磚引玉 介紹一下 納米材料透射電鏡TEM/掃描電鏡SEM樣品制備和部分注意事項吧 主要介紹 1. 透射電鏡銅網/碳膜/微柵的區(qū)別和適用 常見的TEM樣品臺，就納米材料，量子點，納米線，納米棒，納米管等材料來說，因為大部分是粉末或是分散溶液，所以制備樣品就需要一個樣品托，這就是銅網，碳支持膜和微柵。兩者都是用直徑3mm的銅片（導電性強，常用銅片，特殊用途也有用Ni片的），中間有孔，然后通俗講就是微柵類似微米尺度的篩子，而碳膜的孔更小，然后在表面鍍了一層碳。 因為微柵有孔，所以適合比較均勻的納米棒，納米線等，搭在幾個孔上，這樣很方便看清形貌，并且看清邊緣，照高分辨等。 而納米顆粒，量子點等，因為比較小，如果用微柵，有漏下去的可能性，而保留的樣品可能是團聚的，不具有代表性。因此需要用孔更小的碳膜。 更細節(jié)的可以參考下面網頁。https://044a122105.blog.163.com/ ... 941420132179369276/ 2. 碳膜/微柵的正反面 兩種東西，其實都是銅片，但是表面卻都經過了處理，微柵正面?zhèn)戎�，應該有五彩光芒。而碳支持膜，正面因為度碳，則比較黯淡，而正面周圍有一圈銅，比較亮。所以正反面還是比較容易分辨的。而新興百瑞等微柵和碳膜，一般是正面向下的擺放在樣品盒中。 樣品滴在碳膜/微柵的正面。但是放入電鏡的時候，是因為樣品臺放入后需要旋轉（例如F20），所以是正面朝下固定的。 3. 納米樣品的分散 如果是固體粉末樣品，可以用無水乙醇，加入體積比大概1:50~100的量，超聲一下，然后如下制備樣品 如果是液體樣品，則根據樣品濃度進行稀釋，加入的主要也是無水乙醇和丙酮類。然后如下制備樣品 需要注意的是， a） 樣品肉眼看濃度，基本上介于無色/微微一點顏色的程度，做電鏡樣品就比較合適 b） 樣品制備后，用無水乙醇等，就是為了方便干燥，所以開始制備樣品，盡量用個玻璃培養(yǎng)皿（塑料的影響下一步干燥），在培養(yǎng)皿放上濾紙。 c） 無論下面哪種方法制備的，讓無水乙醇自然風干后，在做電鏡前1h，盡量放入烘箱80~100oC，干燥30min。除一下水汽和部分易揮發(fā)有機物，這樣保護電鏡，也跟容易操作 e）樣品從制備到進入電鏡，需要多次移動，注意碳膜等的正反面，滴加樣品后，就不如原始的那么容易分辨了 4. 納米材料 投射電鏡樣品制備的幾種常見方法 這個問題，看到論壇有一個比較好的回答，就引用過來，自己補充下，不贅述了 http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=6009300&pid=4#pid4 補充一下，就是最簡便的方法，就是把銅網等放在濾紙上，把液體遞上去一滴即可 大部分情況是適用的，但是效果沒有上面介紹的更好。 4. 掃描電鏡樣品制備的方法 a） 如果是粉末樣品，可以用一個鋁的或是銅的樣品條，長方形，圓形都可以，然后上面用無水乙醇洗干凈，干燥，粘上導電膠，在上面直接撒上粉末樣品即可，但是要注意避免交叉污染，而且撒上樣品后，用干凈的藥勺等輕輕壓一下，傾斜把沒有粘上去的倒掉，防止抽真空時候污染掃描電鏡腔體。 b） 很多那么材料是不導電的，就需要噴金，各個地方根據自己的經濟程度，差的噴的是銅，好的噴的是鉑金，但是一定注意好噴的時間和次數，一般20~30s就差不多，噴太厚導電性是好了，但是樣品的電鏡照片看著點點顆粒，很難看。 以上只是個人經驗，也未接受過什么權威的培訓等，因此僅供參考，如果有錯誤，請指出來。謝謝 |
6樓2014-05-28 15:08:55
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我主要說下離子色譜樣品的前處理好了。 一：常規(guī)樣品離子分析 1. 對于痕量離子分析一般采用大體積進樣、低的背景電導、遠離水負峰的色譜固定相、在線濃縮等。 2. 對于復雜基體中離子的處理一般采用大的交換容量、預處理小柱、不同分離方式的柱切換。 二：一般的離子色譜前處理主要包括采樣、溶樣、凈化樣品,基體消除、濃縮\富集樣品，這里主要說一下溶樣和凈化樣品，基體消除。 首先溶樣 對于無機樣品 1. 水不溶性固體，用水或淋洗液提取被測物 2. 水溶性固體，針對不同分析物的含量,選擇不同的稀釋比,通過預處理方式盡量減少基體對其的干擾 對于有機樣品 1. 不溶性有機化合物——超聲提取法或加速溶劑萃取儀 2. 水溶性有機化合物——高溫焙燒法，氧瓶燃燒法，紫外光分解法 第二步 凈化樣品,基體消除 ，主要有物理\化學法 ，SPE小柱 ，閥切換技術 。 1. 化學法——針對不同的基體成分,選用不同的化學沉淀劑去除(與被測物不干擾)，如:電鍍行業(yè)氯的測 定,采用水合聯氨\草酸等還原沉淀法去除Cr(VI) 2. SPE小柱 1>過濾：樣品中有顆粒狀物質 2>基體消除： 其一，去除樣品中所包含的，有可能損壞儀器或者影響色譜柱/抑制器性能的成分，比如一些重金屬離 子、有機大分子 其二，去除樣品中所包含的，有可能干擾目標離子測的成分，比如一些高離子強度基體 三 ：對于常見的水中陰陽離子測定的樣品前處理以下幾點需要注意一下。 1. 純凈水中陰離子測定--------直接進樣 2. 自來水\地下水中陰離子的測定--------0.45um濾膜過濾后直接進樣分析 3. 地表水\生活污水中陰離子測定---------離心過濾后,用C18與0.45um濾膜過濾后進樣分析 4. 工業(yè)廢水----------離心過濾后,用On-Guard H柱與0.45濾膜過濾進樣 四： 最后補充一下一些不同的濾膜和預處理小柱 0.22，0.45um濾膜——去除顆粒狀雜質 C18預處理小柱、 On-Guard RP\P柱——去除有機分子 On-Guard H柱——去除溶液中的金屬離子 On-Guard Ag柱——去除溶液中的Cl-離子 主要測定高氯物質中的NO2-，NO3-等離子 On-Guard Ba柱——去除溶液中的硫酸根 能想到的也就這些，歡迎蟲友們補充！ |
10樓2014-05-28 16:13:00
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在做氣相、液相的時候常會涉及內標外標。 定量分析中怎樣選擇內標法或外標法 1、選一與欲測組分相近但能完全分離的組分做內標物（當然是樣品中沒有的組分），然后配制欲測組分和內標物的混合標準溶液，進樣得相對校正因子。再將內標物加入欲測組分的樣品中，進樣后測得欲測組分和內標物的定量參數。用內標法公式計算即可。 內標法是將一定量的純物質作內標物，加入到準確稱量的試樣中，根據被測試樣和內標物的質量比及其相應的色譜峰面積之比，來計算被測組分的含量。 選擇內標物有4個要求：1.內標物應是該試樣中不存在的純物質；2.它必須完全溶于試樣中，并與試樣中各組分的色譜峰能完全分離；3.加入內標物的量應接近于被測組分；4.色譜峰的位置應與被測組分的色譜峰的位置相近，或在幾個被測組分色譜峰中間。 內標法的優(yōu)點是測定的結果較為準確，由于通過測量內標物及被測組分的峰面積的相對值來進行計算的，因而在一定程度上消除了操作條件等的變化所引起的誤差。內標法的缺點是操作程序較為麻煩，每次分析時內標物和試樣都要準確稱量，有時尋找合適的內標物也有困難。 外標法簡便，但進樣量要求十分準確，要嚴格控制在與標準物相同的操作條件下進行，否則造成分析誤差，得不到準確的測量結果。 對于微量分析，比如農藥和獸藥殘留的分析、環(huán)境分析等，根據不同的限量標準要求對于精密度的要求也比常量分析的要求要寬松的多，RSD有時可以允許達到10%甚至更高，這時可能外標法有更大的應用空間。 內標與外標都是定量的一種方法而已，至于哪一種方法好與不好不能一概而論，做不同的分析，面對著不同的要求，再加上分析成本分析效率等等問題，我認為簡單而有效進行定量分析來滿足要求才是最重要的。 |
23樓2014-06-04 14:21:18
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水樣的預處理 常用的預處理方法有以下幾種：懸浮物的去除、有機物的分解、干擾物的分離、蒸發(fā)與冷凍濃縮。 一、懸浮物的去除 方法：1.過濾：濾紙、砂芯過濾器、0.45μm、0.22μm微孔濾膜 2.離心分離(離心管材質) 濾器選擇： ①在選擇濾器時，應根據懸浮物的情況而定，以沉淀物不穿濾為原則，選擇濾速快的過濾器。 ②中性、弱酸、弱堿性溶液可用濾紙過濾，對于強酸、強堿、強氧化性溶液不可以用砂芯漏斗過濾。 ③當懸浮物顆粒極微小時，過濾易穿濾，此時應考慮用離心分離方法。 二、有機物的分解 消解處理的作用是破壞有機物、溶解顆粒物，并將各種價態(tài)的待測元素氧化成單一高價態(tài)或轉換成易于分析的無機化合物。 常用的消解方法有濕式消解法和干灰化法。 三、樣品分離與富集 富集是分離的一種，即從大量試樣中搜集欲測定的少量物質至一較小體積中，從而提高其濃度至其測定下限之上。 分離是將欲測組分從試樣中單獨析出，或將幾個組分一個一個地分開，或者根據各組分的共同性質分成若干組。 方法有：揮發(fā)和蒸發(fā)濃縮法蒸餾、氣提濃縮法 液-液萃取法、索氏提取法、沉淀分離法、 固相萃取富集法 |
28樓2014-06-16 09:54:46
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[考研] 085600，專業(yè)課化工原理，321分求調劑 +5 | 大饞小子 2026-03-28 | 5/250 |
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[考研] 求調劑 +6 | 蘆lty 2026-03-25 | 7/350 |
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[碩博家園] 北京林業(yè)大學碩導招生廣告 +6 | kongweilin 2026-03-26 | 8/400 |
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