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費姚永芬禁蟲
低眉淺笑歲月空
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分析版2014年度5月份活動主題1--分析前處理經(jīng)驗交流和問題會診
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5樓2014-05-28 14:46:38
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2樓2014-05-28 14:10:08
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我拋磚引玉 介紹一下 納米材料透射電鏡TEM/掃描電鏡SEM樣品制備和部分注意事項吧 主要介紹 1. 透射電鏡銅網(wǎng)/碳膜/微柵的區(qū)別和適用 常見的TEM樣品臺，就納米材料，量子點，納米線，納米棒，納米管等材料來說，因為大部分是粉末或是分散溶液，所以制備樣品就需要一個樣品托，這就是銅網(wǎng)，碳支持膜和微柵。兩者都是用直徑3mm的銅片（導(dǎo)電性強，常用銅片，特殊用途也有用Ni片的），中間有孔，然后通俗講就是微柵類似微米尺度的篩子，而碳膜的孔更小，然后在表面鍍了一層碳。 因為微柵有孔，所以適合比較均勻的納米棒，納米線等，搭在幾個孔上，這樣很方便看清形貌，并且看清邊緣，照高分辨等。 而納米顆粒，量子點等，因為比較小，如果用微柵，有漏下去的可能性，而保留的樣品可能是團聚的，不具有代表性。因此需要用孔更小的碳膜。 更細節(jié)的可以參考下面網(wǎng)頁。https://044a122105.blog.163.com/ ... 941420132179369276/ 2. 碳膜/微柵的正反面 兩種東西，其實都是銅片，但是表面卻都經(jīng)過了處理，微柵正面?zhèn)戎�，�?yīng)該有五彩光芒。而碳支持膜，正面因為度碳，則比較黯淡，而正面周圍有一圈銅，比較亮。所以正反面還是比較容易分辨的。而新興百瑞等微柵和碳膜，一般是正面向下的擺放在樣品盒中。 樣品滴在碳膜/微柵的正面。但是放入電鏡的時候，是因為樣品臺放入后需要旋轉(zhuǎn)（例如F20），所以是正面朝下固定的。 3. 納米樣品的分散 如果是固體粉末樣品，可以用無水乙醇，加入體積比大概1:50~100的量，超聲一下，然后如下制備樣品 如果是液體樣品，則根據(jù)樣品濃度進行稀釋，加入的主要也是無水乙醇和丙酮類。然后如下制備樣品 需要注意的是， a） 樣品肉眼看濃度，基本上介于無色/微微一點顏色的程度，做電鏡樣品就比較合適 b） 樣品制備后，用無水乙醇等，就是為了方便干燥，所以開始制備樣品，盡量用個玻璃培養(yǎng)皿（塑料的影響下一步干燥），在培養(yǎng)皿放上濾紙。 c） 無論下面哪種方法制備的，讓無水乙醇自然風(fēng)干后，在做電鏡前1h，盡量放入烘箱80~100oC，干燥30min。除一下水汽和部分易揮發(fā)有機物，這樣保護電鏡，也跟容易操作 e）樣品從制備到進入電鏡，需要多次移動，注意碳膜等的正反面，滴加樣品后，就不如原始的那么容易分辨了 4. 納米材料 投射電鏡樣品制備的幾種常見方法 這個問題，看到論壇有一個比較好的回答，就引用過來，自己補充下，不贅述了 http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=6009300&pid=4#pid4 補充一下，就是最簡便的方法，就是把銅網(wǎng)等放在濾紙上，把液體遞上去一滴即可 大部分情況是適用的，但是效果沒有上面介紹的更好。 4. 掃描電鏡樣品制備的方法 a） 如果是粉末樣品，可以用一個鋁的或是銅的樣品條，長方形，圓形都可以，然后上面用無水乙醇洗干凈，干燥，粘上導(dǎo)電膠，在上面直接撒上粉末樣品即可，但是要注意避免交叉污染，而且撒上樣品后，用干凈的藥勺等輕輕壓一下，傾斜把沒有粘上去的倒掉，防止抽真空時候污染掃描電鏡腔體。 b） 很多那么材料是不導(dǎo)電的，就需要噴金，各個地方根據(jù)自己的經(jīng)濟程度，差的噴的是銅，好的噴的是鉑金，但是一定注意好噴的時間和次數(shù)，一般20~30s就差不多，噴太厚導(dǎo)電性是好了，但是樣品的電鏡照片看著點點顆粒，很難看。 以上只是個人經(jīng)驗，也未接受過什么權(quán)威的培訓(xùn)等，因此僅供參考，如果有錯誤，請指出來。謝謝 |
6樓2014-05-28 15:08:55
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