 |
 |
 |
 |
 |
 |
||
 |
 |
 |
 |
 |
| 查看: 2170 | 回復(fù): 13 | ||
qing_xingji實習(xí)版主
|
[求助]
關(guān)于頂空 已有1人參與
|
|
各位大神，我現(xiàn)在要測廢水中的voc，廢水主要是石化污水處理廠各處理單元的廢水，查了方法，主流方法是吹掃-捕集氣相色譜質(zhì)譜法，和頂空氣相色譜質(zhì)譜法，但是由于我們實驗室條件有限，上面兩種都沒有，于是老師建議我做手動頂空，就是用水浴鍋和頂空瓶，自己控制溫度時間等等。。請問哪位大神做過，求指導(dǎo)。具體問題，1，溫度和時間的條件怎么選擇? 2,注射器選擇哪種，氣體注射器直接上機的話，除水怎么做？（上機用實驗室島津的GC-MS）3，廢水在裝入頂空瓶之前還要有什么預(yù)處理嗎？ 希望各位專家不吝賜教  |
回復(fù)此樓» 猜你喜歡
計算機 愉快讀研g(shù)ogogo，被神仙學(xué)校收留！��！
已經(jīng)有4人回復(fù)
-
標(biāo)題:撿漏預(yù)警|08工科/09農(nóng)學(xué)調(diào)劑!英語要求低，過線即有機會!
已經(jīng)有15人回復(fù)
-
化學(xué)工程及工業(yè)化學(xué)論文潤色/翻譯怎么收費?
已經(jīng)有278人回復(fù)
-
硫酸鎳結(jié)晶
已經(jīng)有0人回復(fù)
-
一志愿南大材料與化工（085600）357求調(diào)劑
已經(jīng)有2人回復(fù)
-
接收環(huán)境科學(xué)方向調(diào)劑生1-2名
已經(jīng)有2人回復(fù)
-
招收2026級環(huán)境科學(xué)方向（專業(yè)代碼083001）碩士研究生1-2名
已經(jīng)有4人回復(fù)
-
招收2026級環(huán)境科學(xué)方向（專業(yè)代碼083001）碩士研究生1-2名
已經(jīng)有14人回復(fù)
-
330一志愿中國海洋大學(xué) 085602 數(shù)二 英二 專碩 有讀博意向 想找一個好的調(diào)劑院校
已經(jīng)有0人回復(fù)
-
330 一志愿中國海洋大學(xué) 085602 化學(xué)工程 專碩 有讀博意向
已經(jīng)有1人回復(fù)
-
329求調(diào)劑，一志愿西北工業(yè)大學(xué)，材料工程（085601）
已經(jīng)有12人回復(fù)
【答案】應(yīng)助回帖
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
xuweimbf: 金幣+1, 積極應(yīng)助。 2014-06-04 11:35:51
qing_xingji: 金幣+35, ★★★很有幫助 2014-06-05 00:06:55
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
xuweimbf: 金幣+1, 積極應(yīng)助。 2014-06-04 11:35:51
qing_xingji: 金幣+35, ★★★很有幫助 2014-06-05 00:06:55
|
1 手動水浴的話平衡溫度和時間要把握好。不能全靠文獻(xiàn)，要自己摸索。找出最佳的平衡時間和溫度。 2 因為頂空抽取的是平衡之后上面的氣體，所以不用考慮水的影響，注射器要選擇相應(yīng)氣密性好的。 3 廢水采樣的話最好加點抗壞血酸 |
2樓2014-06-03 13:26:47
blueita
實習(xí)版主
- 應(yīng)助: 92 (初中生)
- 金幣: 1488.5
- 散金: 10
- 紅花: 5
- 帖子: 253
- 在線: 85.7小時
- 蟲號: 1070592
- 注冊: 2010-08-06
- 性別: GG
- 專業(yè): 環(huán)境工程
【答案】應(yīng)助回帖
★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
stormxuhao: 金幣+1, 積極回復(fù) 2014-06-04 14:11:13
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
stormxuhao: 金幣+1, 積極回復(fù) 2014-06-04 14:11:13
| 以前做三鹵甲烷和鹵乙酸的時候，手動弄過頂空。。。我記得是這樣的，弄小的注射瓶（輸液瓶模樣的），瓶內(nèi)裝滿超純水，膠塞賽好，要保證里面沒有氣泡，如果有氣泡，可以用注射針頭插進(jìn)塞子，按壓瓶塞，將氣體趕走。然后用N2將瓶內(nèi)的水趕走250mL（具體數(shù)字忘了，就是塞子上插兩個針頭，一個進(jìn)氣，一個出水），然后水浴鍋加熱一定時間后，把注射器（就是普通的注射器，一般賣實驗用品的都有這個）內(nèi)的氣體趕凈，在水瓶上方空氣內(nèi)抽一管，然后拔出，氣體推走，然后插入水平中，抽取氣樣，打入GC-MS |
5樓2014-06-04 13:58:41
qing_xingji
超級版主
- 應(yīng)助: 1 (幼兒園)
- 金幣: 2765
- 散金: 8
- 帖子: 78
- 在線: 25.8小時
- 蟲號: 2866388
- 注冊: 2013-12-12
- 專業(yè): 環(huán)境分析化學(xué)
3樓2014-06-04 09:07:59
4樓2014-06-04 13:18:43
blueita
管理員
- 應(yīng)助: 92 (初中生)
- 金幣: 1488.5
- 散金: 10
- 紅花: 5
- 帖子: 253
- 在線: 85.7小時
- 蟲號: 1070592
- 注冊: 2010-08-06
- 性別: GG
- 專業(yè): 環(huán)境工程
【答案】應(yīng)助回帖
★
stormxuhao: 金幣+1, 積極回復(fù) 2014-06-04 14:11:28
stormxuhao: 金幣+1, 積極回復(fù) 2014-06-04 14:11:28
| 1.溫度和時間，主要看你要測試的物質(zhì)的性質(zhì)了，看看文獻(xiàn)里有類似的嗎。以前TOC測過，VOC沒弄過，不太了解。。2,注射器基本賣儀器設(shè)備的都有，實在不行去醫(yī)療用品買，我之前做別的實驗用的好像是10mL的；；；氣體注射器直接上機，好像不用考慮水的影響吧？我之前做實驗時就沒考慮，60來度（我沒記錯的話）的水浴。。3，廢水在裝入頂空瓶之前，肯定要先經(jīng)過濾膜過濾一下的，出去大分子物質(zhì)，0.45微米的濾膜吧好像是 |
» 本帖已獲得的紅花（最新10朵）
qing_xingji6樓2014-06-04 14:06:21
qing_xingji
實習(xí)版主
- 應(yīng)助: 1 (幼兒園)
- 金幣: 2765
- 散金: 8
- 帖子: 78
- 在線: 25.8小時
- 蟲號: 2866388
- 注冊: 2013-12-12
- 專業(yè): 環(huán)境分析化學(xué)
7樓2014-06-05 00:07:54
qing_xingji
主管區(qū)長
- 應(yīng)助: 1 (幼兒園)
- 金幣: 2765
- 散金: 8
- 帖子: 78
- 在線: 25.8小時
- 蟲號: 2866388
- 注冊: 2013-12-12
- 專業(yè): 環(huán)境分析化學(xué)
8樓2014-06-05 00:10:48
qing_xingji
兌換貴賓
- 應(yīng)助: 1 (幼兒園)
- 金幣: 2765
- 散金: 8
- 帖子: 78
- 在線: 25.8小時
- 蟲號: 2866388
- 注冊: 2013-12-12
- 專業(yè): 環(huán)境分析化學(xué)
9樓2014-06-05 00:17:53
blueita
兌換貴賓
- 應(yīng)助: 92 (初中生)
- 金幣: 1488.5
- 散金: 10
- 紅花: 5
- 帖子: 253
- 在線: 85.7小時
- 蟲號: 1070592
- 注冊: 2010-08-06
- 性別: GG
- 專業(yè): 環(huán)境工程
|
頂空瓶里裝的是你要測的水樣，不是超純水。。�；旧暇褪牵畼咏�(jīng)過0.45微米濾膜過濾后，可能需要添加一些測試藥品，根據(jù)你測的物質(zhì)不同，加不加得根據(jù)檢測方法決定。水樣裝入頂空瓶內(nèi)，塞子塞好，務(wù)必務(wù)必做到無氣泡，否則，相當(dāng)于你的氣體樣本被空氣稀釋了，測得的數(shù)據(jù)會偏小一點；然后向玻璃瓶內(nèi)沖入高純氮，也就是通過氣壓排出一定量的待測溶液。這樣，瓶內(nèi)上方就形成了一定的真空（其實都是氮氣），然后經(jīng)過水域加熱，揮發(fā)性物質(zhì)會揮發(fā)到真空空間內(nèi)，經(jīng)過注射器吸取氣樣進(jìn)行GCms檢測。你說的那樣子做實驗，太麻煩了，我這種做法就可以了。氣泡問題一定要多注意，另外，瓶塞最好是一次一個，否則用過的塞子上面留有針眼，試驗中可能空氣進(jìn)去了或者擠水樣的時候漏水出來 |
10樓2014-06-05 11:28:57
相關(guān)版塊跳轉(zhuǎn)
我要訂閱樓主 qing_xingji 的主題更新
| 最具人氣熱帖推薦 [查看全部] | 作者 | 回/看 | 最后發(fā)表 | |
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 311求調(diào)劑 +8 | 李芷新1 2026-03-31 | 8/400 |
|
|---|---|---|---|---|
|
|
[考研] 288資源與環(huán)境專碩求調(diào)劑，不限專業(yè)，有學(xué)上就行 +23 | lllllos 2026-03-30 | 23/1150 |
|
|
[考研] 材料專業(yè)調(diào)劑 +3 | 啦啦啦哭 2026-03-31 | 3/150 |
|
|
|
[電化學(xué)] 070300化學(xué)調(diào)劑 +7 | 山頂見α 2026-03-25 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 289求調(diào)劑 +7 | BrightLL 2026-03-29 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 一志愿北化085600材料專碩275|有文章專利｜求調(diào)劑 +16 | Micky11223 2026-03-25 | 17/850 |
|
|
|
[考研] 化學(xué)308分調(diào)劑 +11 | 你好明天你好 2026-03-30 | 12/600 |
|
|
|
[考研] 一志愿a區(qū)211，085601-307分求調(diào)劑 +10 | 黨嘉豪 2026-03-31 | 23/1150 |
|
|
|
[碩博家園] 求調(diào)劑 有機化學(xué)考研356分 +11 | Nadiums 2026-03-25 | 12/600 |
|
|
|
[考研] 材料求調(diào)劑 一志愿哈工大總分298分，前三科223分 +11 | dongfang59 2026-03-27 | 11/550 |
|
|
|
[考研] 286求調(diào)劑 +6 | Faune 2026-03-30 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 334求調(diào)劑 +7 | Trying] 2026-03-31 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 調(diào)劑求院校招收 +7 | 鶴鯨鴿 2026-03-28 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 311求調(diào)劑 +10 | lin0039 2026-03-26 | 10/500 |
|
|
|
[考研] 一志愿中南大學(xué)化學(xué)0703總分337求調(diào)劑 +6 | niko- 2026-03-27 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 337求調(diào)劑 +6 | 《樹》 2026-03-29 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 343求調(diào)劑 +6 | 愛羈絆 2026-03-29 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 330一志愿中國海洋大學(xué) 化學(xué)工程 085602 有讀博意愿 求調(diào)劑 +3 | wywy.. 2026-03-27 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 0703化學(xué)求調(diào)劑，各位老師看看我�。�！ +5 | 祁祺祺 2026-03-25 | 5/250 |
|
|
|
[有機交流]
高溫高壓反應(yīng)求助
 10+4
|
chibby 2026-03-25 | 4/200 |
|