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小木蟲論壇-學術科研互動平臺 » 化學化工區(qū) » 環(huán)境 » 交流探討 » 關于頂空
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qing_xingji木蟲 (小有名氣)
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[求助]
關于頂空 已有1人參與
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各位大神，我現(xiàn)在要測廢水中的voc，廢水主要是石化污水處理廠各處理單元的廢水，查了方法，主流方法是吹掃-捕集氣相色譜質譜法，和頂空氣相色譜質譜法，但是由于我們實驗室條件有限，上面兩種都沒有，于是老師建議我做手動頂空，就是用水浴鍋和頂空瓶，自己控制溫度時間等等。。請問哪位大神做過，求指導。具體問題，1，溫度和時間的條件怎么選擇? 2,注射器選擇哪種，氣體注射器直接上機的話，除水怎么做？（上機用實驗室島津的GC-MS）3，廢水在裝入頂空瓶之前還要有什么預處理嗎？ 希望各位專家不吝賜教  |
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4樓2014-06-04 13:18:43
【答案】應助回帖
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感謝參與，應助指數(shù) +1
xuweimbf: 金幣+1, 積極應助。 2014-06-04 11:35:51
qing_xingji: 金幣+35, ★★★很有幫助 2014-06-05 00:06:55
感謝參與，應助指數(shù) +1
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qing_xingji: 金幣+35, ★★★很有幫助 2014-06-05 00:06:55
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1 手動水浴的話平衡溫度和時間要把握好。不能全靠文獻，要自己摸索。找出最佳的平衡時間和溫度。 2 因為頂空抽取的是平衡之后上面的氣體，所以不用考慮水的影響，注射器要選擇相應氣密性好的。 3 廢水采樣的話最好加點抗壞血酸 |
2樓2014-06-03 13:26:47
qing_xingji
木蟲 (小有名氣)
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- 專業(yè): 環(huán)境分析化學
3樓2014-06-04 09:07:59
blueita
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- 專業(yè): 環(huán)境工程
【答案】應助回帖
★
感謝參與，應助指數(shù) +1
stormxuhao: 金幣+1, 積極回復 2014-06-04 14:11:13
感謝參與，應助指數(shù) +1
stormxuhao: 金幣+1, 積極回復 2014-06-04 14:11:13
| 以前做三鹵甲烷和鹵乙酸的時候，手動弄過頂空。。。我記得是這樣的，弄小的注射瓶（輸液瓶模樣的），瓶內(nèi)裝滿超純水，膠塞賽好，要保證里面沒有氣泡，如果有氣泡，可以用注射針頭插進塞子，按壓瓶塞，將氣體趕走。然后用N2將瓶內(nèi)的水趕走250mL（具體數(shù)字忘了，就是塞子上插兩個針頭，一個進氣，一個出水），然后水浴鍋加熱一定時間后，把注射器（就是普通的注射器，一般賣實驗用品的都有這個）內(nèi)的氣體趕凈，在水瓶上方空氣內(nèi)抽一管，然后拔出，氣體推走，然后插入水平中，抽取氣樣，打入GC-MS |
5樓2014-06-04 13:58:41
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