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最近做納米粉體實驗，測試樣品的XRD，計算出晶粒尺寸15nm左右，測試的SEM入下圖所示，為什么晶粒沒有顯示球狀呢？為什么測試的結(jié)果是這樣？十分感謝！

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1樓 2014-06-03 14:01:19

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16樓2014-06-05 00:40:53

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lichun1210

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16樓: Originally posted by aaavvv000 at 2014-06-05 00:40:53
我說下自己的意見：
1，電鏡分辨率有點低，一般情況下想看清楚100nm左右的粉體至少得要2W倍到5W倍，我自己做的30納米左右的粉體在10W倍看的效果最好。
2，你的粉體團聚很嚴重，如果是制樣問題的話，可以考慮分散于 ...

我做的是BaGdF5粉體，采用水熱法，將氧化釓溶于鹽酸，至溶解，加入二水氯化鋇，攪拌，加檸檬酸攪拌，加氟硅酸鈉攪拌，置于反應(yīng)釜180度，15小時。
十分感謝！

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18樓2014-06-05 14:16:12

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gao880717

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團聚的比較嚴重。。。但是看起來尺寸也超過15nm了

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2樓2014-06-03 14:22:12

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2樓: Originally posted by gao880717 at 2014-06-03 14:22:12
團聚的比較嚴重。。。但是看起來尺寸也超過15nm了

您認為該如何處理呢？

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3樓2014-06-04 08:13:18

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我一般都是超聲分散好以后選取上層的，滴在測試基板上，烘干以后再測

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4樓2014-06-04 08:17:07

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4樓: Originally posted by gao880717 at 2014-06-04 08:17:07
我一般都是超聲分散好以后選取上層的，滴在測試基板上，烘干以后再測

我只是用研缽研磨了，沒有利用超聲分散，您覺得我測試的SEM分辨率夠用不？

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5樓2014-06-04 08:38:28

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lichun1210: 金幣+10, ★★★很有幫助 2014-06-04 10:38:49

材料合成過程中出現(xiàn)問題了，合成過程中發(fā)生了團聚，你可以從反應(yīng)的參數(shù)設(shè)計這塊看看

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6樓2014-06-04 08:39:25

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謝樂公式算的？你的顆粒已超出謝樂公式計算范圍，計算不準確。由于粉體顆粒本身團聚較嚴重，所以你用超聲分散作用也不大。

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7樓2014-06-04 08:45:39

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5樓: Originally posted by lichun1210 at 2014-06-04 08:38:28
我只是用研缽研磨了，沒有利用超聲分散，您覺得我測試的SEM分辨率夠用不？...

要是真的是15nm，我感覺分辨率有點小。。。差不多要100K吧

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8樓2014-06-04 08:46:35

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7樓: Originally posted by star2013 at 2014-06-04 08:45:39
謝樂公式算的？你的顆粒已超出謝樂公式計算范圍，計算不準確。由于粉體顆粒本身團聚較嚴重，所以你用超聲分散作用也不大。

您有什么好的建議？我真的不知道下一步該怎么做了。十分感謝！

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9樓2014-06-04 10:36:57

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6樓: Originally posted by 982693965 at 2014-06-04 08:39:25
材料合成過程中出現(xiàn)問題了，合成過程中發(fā)生了團聚，你可以從反應(yīng)的參數(shù)設(shè)計這塊看看

我是按照相關(guān)文獻做的，以前做的時候顆粒偏大，200nm左右，現(xiàn)在就做成這個樣子了。

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10樓2014-06-04 10:38:38

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