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nihanlin313銅蟲 (小有名氣)
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[求助]
我的峰突然分不開 已有8人參與
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| 我的流動相是10ml磷酸+1.0三氟乙酸 用三乙胺調(diào)節(jié)PH值至2.20 有機相是甲醇 柱子是C18柱 本來一直好好的 突然間就分不開，換了新開封的柱子，情況還是一樣，也在不同的儀器上試過了，還是分不開。ph也從2.00。2.20,2.40幾個點都做了 情況并沒有好轉(zhuǎn)，請問是什么原因？這個方法用了很久了，整個方法學都快驗證完了，現(xiàn)在出現(xiàn)主峰跟主峰后面的雜質(zhì)峰分不開了，做回收率只有50%。求助…… |
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voyager88
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2樓2014-06-05 09:56:35
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【答案】應(yīng)助回帖
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
nihanlin313(News代發(fā)): 金幣+2, 有幫助，多謝回貼交流 2014-06-09 12:39:03
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方法是等度的還是梯度的？主峰出在什么位置？ 既然換新柱子都分不開，那應(yīng)該就是原來的柱子的問題吧，原來的柱子是專用的，有沒有用過離子對試劑。 方法沒驗證完還好辦，要是驗證完了再出問題就難辦了。 方法驗證時最好用一根新的柱子，先做耐用性，沒問題了其他的驗證項目一般都能通過。建議樓主再試試C18別的廠家和型號的柱子，畢竟標準中一般只規(guī)定填料不特定柱子。再考慮一下試劑有沒有變更廠家。 |
6樓2014-06-05 16:28:14
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8樓2014-06-09 09:22:30
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