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【納米材料表征】納米粉末粒度分析方法簡(jiǎn)介
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粉末材料粒度測(cè)定是一個(gè)很復(fù)雜的問題，因?yàn)榱６鹊拇笮”旧砭褪且粋�(gè)很難明確表示的概念。對(duì)一個(gè)球形的顆粒，我們可以用其直徑來表示其大小，對(duì)一個(gè)立方體，我們可以用其棱長(zhǎng)來表示其大小，對(duì)一個(gè)圓錐體，我們可以用其底面直徑和其高兩個(gè)尺寸來表示其大小，對(duì)長(zhǎng)方體，就得用其長(zhǎng)、寬、高三個(gè)尺寸來表示其大小。對(duì)一個(gè)任意形狀的顆粒就很難表征其大小。一般都采用一個(gè)與該顆粒具有某種等效效應(yīng)的顆粒的直徑來表示該不規(guī)則顆粒的粒徑的大小。 目前可以進(jìn)行納米粉末粒度測(cè)定的方法大致有四種：透射電鏡（結(jié)合圖象分析儀）法，光子相關(guān)譜（PCS）（或稱動(dòng)態(tài)光散射），比表面積法以及X射線小角散射法（SAXS）等四種。 下面對(duì)這四種方法的簡(jiǎn)單原理及其優(yōu)缺點(diǎn)進(jìn)行簡(jiǎn)單的介紹： 1． 透射電鏡法： 透射電鏡是一種直觀、可靠的絕對(duì)尺度測(cè)定方法，對(duì)于納米顆粒，它可以觀察其大小、形狀，還可以根據(jù)像的襯度來估計(jì)顆粒的厚度，顯微鏡結(jié)合圖像分析法還可以選擇地進(jìn)行觀測(cè)和統(tǒng)計(jì)，分門別類給出粒度分布。如果將顆粒進(jìn)行包埋、鑲嵌和切片減薄制樣，還可以對(duì)顆粒內(nèi)部的微觀結(jié)構(gòu)作進(jìn)一步地分析。 當(dāng)對(duì)于所檢測(cè)的樣品清晰成像后，就是一個(gè)測(cè)量和統(tǒng)計(jì)的問題。一種作法是選取足夠多的視場(chǎng)進(jìn)行照相，獲得數(shù)百乃至數(shù)千個(gè)顆粒的電鏡照片，再將每張照片經(jīng)掃描進(jìn)入圖象分析儀進(jìn)行分析統(tǒng)計(jì)。按標(biāo)準(zhǔn)刻度計(jì)算顆粒的等效投影面積直徑，同時(shí)統(tǒng)計(jì)落在各個(gè)粒度區(qū)間的顆粒個(gè)數(shù)。然后計(jì)算出以個(gè)數(shù)為基準(zhǔn)的粒度組成、平均粒度 、分布方差等，并可輸出相應(yīng)的直方分布圖。在應(yīng)用軟件中還包括個(gè)數(shù)分布向體積分布轉(zhuǎn)換的功能，往往將這兩種分布及相關(guān)的直方圖和統(tǒng)計(jì)平均值等都出來。 該方法的優(yōu)點(diǎn)是直觀，而且可以得到顆粒形狀信息，缺點(diǎn)是要求顆粒要處于良好的分散狀態(tài)，另外，由于用顯微鏡觀測(cè)時(shí)所需試樣量非常少，所以對(duì)試樣的代表性要求嚴(yán)格。因此取樣和制樣的方法必須規(guī)范；而且要對(duì)大量的顆粒的粒徑進(jìn)行統(tǒng)計(jì)才能得到粒度分布值或平均粒徑。 2． 光子相關(guān)譜法： 該方法是基于分子熱運(yùn)動(dòng)效應(yīng)，懸浮于液體中的微細(xì)顆粒都在不停地作布朗運(yùn)動(dòng)，其無規(guī)律運(yùn)動(dòng)的速率與濕度和液體的粘度有關(guān)，同時(shí)也與顆粒本身的大小有關(guān)。對(duì)于大的顆粒其移動(dòng)相對(duì)較慢，而小的顆粒則移動(dòng)較快。這種遷移導(dǎo)致顆粒在液體中的擴(kuò)散，對(duì)分散于粘度為η的球形顆粒，彼此之間無交互作用時(shí)，它的擴(kuò)散系數(shù)D同粒徑x之間的關(guān)系滿足一關(guān)系。 而當(dāng)一束激光通過稀薄的顆粒懸浮液時(shí)，被照射的顆粒將會(huì)向四周散射光。在某一角度下所測(cè)散射光的強(qiáng)度和位相將取決于顆粒在光束中的位置以及顆粒與探測(cè)器之間的距離。由于顆粒在液體中不斷地作布朗運(yùn)動(dòng)，它們的位置隨機(jī)變動(dòng)，因而其散射光強(qiáng)度也隨時(shí)間波動(dòng)。顆粒越小，擴(kuò)散運(yùn)動(dòng)越強(qiáng)，散射光強(qiáng)度隨即漲落的速率也就越快；反之則相反。光子相關(guān)譜（PCS）法這正是從測(cè)量分析這種散射光強(qiáng)的漲落函數(shù)中獲得顆粒的動(dòng)態(tài)信息，求出顆粒的平移擴(kuò)散系數(shù)而得到顆粒得粒度信息的，所以又稱為動(dòng)態(tài)光散射法。 光子相關(guān)譜法粒度分析的范圍約3nm～1000nm。測(cè)試速度快，對(duì)粒度分布集中且顆粒分散好的樣品，測(cè)量結(jié)果重復(fù)性好。該方法缺點(diǎn)是要求樣品要處于良好的分散狀態(tài)，否則測(cè)出的是團(tuán)聚體的粒度大小。 3．比表面積法： 粉末的比表面積為單位體積或單位質(zhì)量粉末顆粒的總表面積，它包括所有顆粒的外表面積以及與外表面積相聯(lián)通的孔所提供的內(nèi)表面積。粉末的比表面積同其粒度、粒度分布、顆粒的形狀和表面粗糙度等眾多因數(shù)有關(guān)，它是粉末多分散性的綜合反映。 測(cè)定粉末比表面積的方法很多，如空氣透過法、BET吸附法、浸潤熱法、壓汞法、X射線小角散射法等，另外也可以根據(jù)所測(cè)粉末的粒度分布和觀察的顆粒形狀因子來進(jìn)行計(jì)算。在以上方法中，BET低溫氮吸附法是應(yīng)用最廣的經(jīng)典方法， 測(cè)量比表面積的BET吸附法，是基于測(cè)定樣品表面上氣體單分子層的吸附量。最廣泛使用的吸附劑是氮?dú)�，測(cè)定范圍在1—1000m2/g，十分適合對(duì)納米粉末的測(cè)定； 該方法的優(yōu)點(diǎn)是設(shè)備簡(jiǎn)單，測(cè)試速度快，但它僅僅是納米粉末的比表面積的信息，通過換算可以得到平均粒徑的信息，但不能知道其粒度分布的情況。 4。 X射線小角散射法： X射線小角散射（SAXS）系發(fā)生于原光束附近0～幾度范圍內(nèi)的相干散射現(xiàn)象，物質(zhì)內(nèi)部1至數(shù)百納米尺度的電子密度的起伏是產(chǎn)生這種散射效應(yīng)的根本原因。因此SAXS技術(shù)可以用來表征物質(zhì)的長(zhǎng)周期、準(zhǔn)周期結(jié)構(gòu)以及呈無規(guī)分布的納米體系。廣泛地用于1～300nm范圍內(nèi)的各種金屬和非金屬粉末粒度分布的測(cè)定，也可用于膠體溶液、磁性液體、病毒、生物大分子以及各種材料中所形成的納米級(jí)微孔、GP區(qū)和沉淀析出相尺寸分布的測(cè)定。 SAXS的結(jié)果所反映的為一次顆粒的尺寸：所謂一次顆粒，即原顆粒，可以相互分離而獨(dú)立存在的顆粒。很多顆粒粘附在一起形成團(tuán)粒，這在納米粉末中是相當(dāng)常見的。如不能將其中的顆粒有效地分散開來，它們將會(huì)作為一個(gè)整體而沉降、遮擋和散射可見光，其測(cè)試結(jié)果勢(shì)必為團(tuán)粒尺寸的反映。而SAXS測(cè)試結(jié)果所反映的既非晶粒亦非團(tuán)粒而是一次顆粒的尺寸。 測(cè)試結(jié)果的統(tǒng)計(jì)代表性：檢測(cè)結(jié)果是否具有代表性，當(dāng)取樣合理時(shí)，主要是看測(cè)量信息來源于多少個(gè)顆粒。對(duì)小角散射而言就是要看測(cè)量時(shí)X射線大約照射上多少顆粒，根據(jù)上述參數(shù)可以算出X射線輻照體積內(nèi)的顆粒數(shù)近似為1.8×10的10次方個(gè)。因此，我們可以認(rèn)為一般小角散射信息來自10的9次方～10的11次方個(gè)顆粒，這也就保證其結(jié)果的統(tǒng)計(jì)代表性。 該方法的缺點(diǎn)是設(shè)備比較昂貴，數(shù)據(jù)解析比較復(fù)雜。 該方法已有相應(yīng)的國家標(biāo)準(zhǔn)，有需要可以下載：http://www.gaoyang168.com/bbs/attachment.php?aid=164505[/size] [ Last edited by gshsheng on 2009-6-20 at 13:10 ] |
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3樓2008-03-23 20:06:30
| 好貼�。〖执髮W(xué)，山西煤化所，南京大學(xué)，南開大學(xué)，清華大學(xué)都有人做SAXS，吉林大學(xué)的孟昭富還寫了一本SAXS的書，在國際上奧地利的專家Glatter是這方面的權(quán)威。詳情見這個(gè)介紹X射線書籍的帖子http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=572239&fpage=1 |
4樓2008-03-23 20:09:16
5樓2008-03-23 20:17:02
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6樓2008-03-24 16:59:54
8樓2008-03-29 20:53:26
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9樓2008-03-31 22:06:42
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2008-03-24 17:32
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