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【納米材料表征】納米粉末粒度分析方法簡介
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粉末材料粒度測定是一個很復雜的問題，因為粒度的大小本身就是一個很難明確表示的概念。對一個球形的顆粒，我們可以用其直徑來表示其大小，對一個立方體，我們可以用其棱長來表示其大小，對一個圓錐體，我們可以用其底面直徑和其高兩個尺寸來表示其大小，對長方體，就得用其長、寬、高三個尺寸來表示其大小。對一個任意形狀的顆粒就很難表征其大小。一般都采用一個與該顆粒具有某種等效效應的顆粒的直徑來表示該不規(guī)則顆粒的粒徑的大小。 目前可以進行納米粉末粒度測定的方法大致有四種：透射電鏡（結合圖象分析儀）法，光子相關譜（PCS）（或稱動態(tài)光散射），比表面積法以及X射線小角散射法（SAXS）等四種。 下面對這四種方法的簡單原理及其優(yōu)缺點進行簡單的介紹： 1． 透射電鏡法： 透射電鏡是一種直觀、可靠的絕對尺度測定方法，對于納米顆粒，它可以觀察其大小、形狀，還可以根據像的襯度來估計顆粒的厚度，顯微鏡結合圖像分析法還可以選擇地進行觀測和統計，分門別類給出粒度分布。如果將顆粒進行包埋、鑲嵌和切片減薄制樣，還可以對顆粒內部的微觀結構作進一步地分析。 當對于所檢測的樣品清晰成像后，就是一個測量和統計的問題。一種作法是選取足夠多的視場進行照相，獲得數百乃至數千個顆粒的電鏡照片，再將每張照片經掃描進入圖象分析儀進行分析統計。按標準刻度計算顆粒的等效投影面積直徑，同時統計落在各個粒度區(qū)間的顆粒個數。然后計算出以個數為基準的粒度組成、平均粒度 、分布方差等，并可輸出相應的直方分布圖。在應用軟件中還包括個數分布向體積分布轉換的功能，往往將這兩種分布及相關的直方圖和統計平均值等都出來。 該方法的優(yōu)點是直觀，而且可以得到顆粒形狀信息，缺點是要求顆粒要處于良好的分散狀態(tài)，另外，由于用顯微鏡觀測時所需試樣量非常少，所以對試樣的代表性要求嚴格。因此取樣和制樣的方法必須規(guī)范；而且要對大量的顆粒的粒徑進行統計才能得到粒度分布值或平均粒徑。 2． 光子相關譜法： 該方法是基于分子熱運動效應，懸浮于液體中的微細顆粒都在不停地作布朗運動，其無規(guī)律運動的速率與濕度和液體的粘度有關，同時也與顆粒本身的大小有關。對于大的顆粒其移動相對較慢，而小的顆粒則移動較快。這種遷移導致顆粒在液體中的擴散，對分散于粘度為η的球形顆粒，彼此之間無交互作用時，它的擴散系數D同粒徑x之間的關系滿足一關系。 而當一束激光通過稀薄的顆粒懸浮液時，被照射的顆粒將會向四周散射光。在某一角度下所測散射光的強度和位相將取決于顆粒在光束中的位置以及顆粒與探測器之間的距離。由于顆粒在液體中不斷地作布朗運動，它們的位置隨機變動，因而其散射光強度也隨時間波動。顆粒越小，擴散運動越強，散射光強度隨即漲落的速率也就越快；反之則相反。光子相關譜（PCS）法這正是從測量分析這種散射光強的漲落函數中獲得顆粒的動態(tài)信息，求出顆粒的平移擴散系數而得到顆粒得粒度信息的，所以又稱為動態(tài)光散射法。 光子相關譜法粒度分析的范圍約3nm～1000nm。測試速度快，對粒度分布集中且顆粒分散好的樣品，測量結果重復性好。該方法缺點是要求樣品要處于良好的分散狀態(tài)，否則測出的是團聚體的粒度大小。 3．比表面積法： 粉末的比表面積為單位體積或單位質量粉末顆粒的總表面積，它包括所有顆粒的外表面積以及與外表面積相聯通的孔所提供的內表面積。粉末的比表面積同其粒度、粒度分布、顆粒的形狀和表面粗糙度等眾多因數有關，它是粉末多分散性的綜合反映。 測定粉末比表面積的方法很多，如空氣透過法、BET吸附法、浸潤熱法、壓汞法、X射線小角散射法等，另外也可以根據所測粉末的粒度分布和觀察的顆粒形狀因子來進行計算。在以上方法中，BET低溫氮吸附法是應用最廣的經典方法， 測量比表面積的BET吸附法，是基于測定樣品表面上氣體單分子層的吸附量。最廣泛使用的吸附劑是氮氣，測定范圍在1—1000m2/g，十分適合對納米粉末的測定； 該方法的優(yōu)點是設備簡單，測試速度快，但它僅僅是納米粉末的比表面積的信息，通過換算可以得到平均粒徑的信息，但不能知道其粒度分布的情況。 4。 X射線小角散射法： X射線小角散射（SAXS）系發(fā)生于原光束附近0～幾度范圍內的相干散射現象，物質內部1至數百納米尺度的電子密度的起伏是產生這種散射效應的根本原因。因此SAXS技術可以用來表征物質的長周期、準周期結構以及呈無規(guī)分布的納米體系。廣泛地用于1～300nm范圍內的各種金屬和非金屬粉末粒度分布的測定，也可用于膠體溶液、磁性液體、病毒、生物大分子以及各種材料中所形成的納米級微孔、GP區(qū)和沉淀析出相尺寸分布的測定。 SAXS的結果所反映的為一次顆粒的尺寸：所謂一次顆粒，即原顆粒，可以相互分離而獨立存在的顆粒。很多顆粒粘附在一起形成團粒，這在納米粉末中是相當常見的。如不能將其中的顆粒有效地分散開來，它們將會作為一個整體而沉降、遮擋和散射可見光，其測試結果勢必為團粒尺寸的反映。而SAXS測試結果所反映的既非晶粒亦非團粒而是一次顆粒的尺寸。 測試結果的統計代表性：檢測結果是否具有代表性，當取樣合理時，主要是看測量信息來源于多少個顆粒。對小角散射而言就是要看測量時X射線大約照射上多少顆粒，根據上述參數可以算出X射線輻照體積內的顆粒數近似為1.8×10的10次方個。因此，我們可以認為一般小角散射信息來自10的9次方～10的11次方個顆粒，這也就保證其結果的統計代表性。 該方法的缺點是設備比較昂貴，數據解析比較復雜。 該方法已有相應的國家標準，有需要可以下載：http://www.gaoyang168.com/bbs/attachment.php?aid=164505[/size] [ Last edited by gshsheng on 2009-6-20 at 13:10 ] |
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2樓2008-03-23 20:04:52
3樓2008-03-23 20:06:30
| 好貼��！吉林大學，山西煤化所，南京大學，南開大學，清華大學都有人做SAXS，吉林大學的孟昭富還寫了一本SAXS的書，在國際上奧地利的專家Glatter是這方面的權威。詳情見這個介紹X射線書籍的帖子http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=572239&fpage=1 |
4樓2008-03-23 20:09:16
5樓2008-03-23 20:17:02
6樓2008-03-24 16:59:54
8樓2008-03-29 20:53:26
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9樓2008-03-31 22:06:42
10樓2008-04-03 10:09:23
11樓2008-04-08 06:46:52
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20樓2008-05-10 20:28:23
21樓2008-06-24 09:05:01
22樓2008-06-25 09:11:10
23樓2008-06-26 23:03:17
24樓2008-07-10 09:19:40
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書簽7樓
2008-03-24 17:32
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