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1054512821金蟲 (初入文壇)
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[求助]
羰基化合成碳酸二苯酯高效液相分析
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小弟以前做催化劑，實驗室前不久買了臺waters的高效液相，以前產(chǎn)物用氣相色譜分析，雜質(zhì)峰很難分開，老師讓我做液相，我查閱文獻后用文獻上的方法也未能將副產(chǎn)物完全分開，通過自己摸索，條件改為乙腈：水=0.5:0.45。分離結(jié)果見圖。圖中最大的鋒為苯酚，最后一個為目標產(chǎn)物碳酸二苯酯。前面鋒分的不算好，也是過加大水相比例，結(jié)果分析時間變長，目標產(chǎn)物鋒21min變寬，也做過苯酚苯酯單獨進樣，發(fā)現(xiàn)目標產(chǎn)物苯酯本身對紫外光敏感度遠不如苯酚。還有個問題就是為了使目標產(chǎn)物得到較大的鋒，待分析產(chǎn)物一般取1g溶于50ml甲醇，前段時間來了個售后的工程師，說我最大吸光度過高讓我盡量控制在1左右，建議我調(diào)低待測產(chǎn)物的濃度，但這樣一來，目標產(chǎn)物的鋒就更難觀測到了。求大神支個招，還有我想采用流動相梯度，前面采用較高的水相，后面采用較高的有機相，提高分離效果和減小目標產(chǎn)物鋒寬度，不知道是否可行？ 1.jpg 2.jpg |
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1054512821
金蟲 (初入文壇)
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- 專業(yè): 環(huán)境化工
2樓2014-06-12 10:22:36
3樓2018-08-14 20:20:07
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