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1054512821金蟲(chóng) (初入文壇)
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[求助]
羰基化合成碳酸二苯酯高效液相分析
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小弟以前做催化劑，實(shí)驗(yàn)室前不久買(mǎi)了臺(tái)waters的高效液相，以前產(chǎn)物用氣相色譜分析，雜質(zhì)峰很難分開(kāi)，老師讓我做液相，我查閱文獻(xiàn)后用文獻(xiàn)上的方法也未能將副產(chǎn)物完全分開(kāi)，通過(guò)自己摸索，條件改為乙腈：水=0.5:0.45。分離結(jié)果見(jiàn)圖。圖中最大的鋒為苯酚，最后一個(gè)為目標(biāo)產(chǎn)物碳酸二苯酯。前面鋒分的不算好，也是過(guò)加大水相比例，結(jié)果分析時(shí)間變長(zhǎng)，目標(biāo)產(chǎn)物鋒21min變寬，也做過(guò)苯酚苯酯單獨(dú)進(jìn)樣，發(fā)現(xiàn)目標(biāo)產(chǎn)物苯酯本身對(duì)紫外光敏感度遠(yuǎn)不如苯酚。還有個(gè)問(wèn)題就是為了使目標(biāo)產(chǎn)物得到較大的鋒，待分析產(chǎn)物一般取1g溶于50ml甲醇，前段時(shí)間來(lái)了個(gè)售后的工程師，說(shuō)我最大吸光度過(guò)高讓我盡量控制在1左右，建議我調(diào)低待測(cè)產(chǎn)物的濃度，但這樣一來(lái)，目標(biāo)產(chǎn)物的鋒就更難觀測(cè)到了。求大神支個(gè)招，還有我想采用流動(dòng)相梯度，前面采用較高的水相，后面采用較高的有機(jī)相，提高分離效果和減小目標(biāo)產(chǎn)物鋒寬度，不知道是否可行？ 1.jpg 2.jpg |
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1054512821
金蟲(chóng) (初入文壇)
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2樓2014-06-12 10:22:36
3樓2018-08-14 20:20:07
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