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sdaucll新蟲 (初入文壇)
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[求助]
固相萃取富集水中POPs，回收率低，急，求高手分析�。。。。�！ 已有2人參與
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用的小柱型號是安捷倫 bond elut C18 500mg 3ml的小柱。 富集一升水樣，水樣盛在玻璃燒杯里，加標(biāo)濃度是100ppb（正己烷溶的）。加標(biāo)的方法是把標(biāo)樣加到100ml異丙醇里，超聲二十分鐘，然后加水樣，再超聲十幾分鐘。柱子用二氯甲烷，甲醇，水的順序活化，過柱速度都比文獻(xiàn)和國標(biāo)里的慢。上完樣品，柱子仍舊放在固相萃取儀上抽真空，一般抽個四五個小時，省去了過無水硫酸鈉除水的步驟，然后用二氯甲烷洗脫，最后正己烷定容。 回收率奇低......大約百分之十左右，測的PBDE PCB OCP都差不多，很費解，到底哪里出了問題。現(xiàn)在懷疑是不是加進(jìn)去的標(biāo)樣吸附到燒杯壁上去了，有這種可能嗎？ 重復(fù)過很多次，回收率一直上不去，國標(biāo)也照著做過，也很低。 求助有經(jīng)驗的版友指點迷津，不勝感激..... [ Last edited by 費姚永芬 on 2014-6-12 at 11:53 ] |
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lengyue0524
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