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sdaucll新蟲 (初入文壇)
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[求助]
固相萃取富集水中POPs，回收率低，急，求高手分析！�。。。�！ 已有2人參與
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用的小柱型號(hào)是安捷倫 bond elut C18 500mg 3ml的小柱。 富集一升水樣，水樣盛在玻璃燒杯里，加標(biāo)濃度是100ppb（正己烷溶的）。加標(biāo)的方法是把標(biāo)樣加到100ml異丙醇里，超聲二十分鐘，然后加水樣，再超聲十幾分鐘。柱子用二氯甲烷，甲醇，水的順序活化，過柱速度都比文獻(xiàn)和國標(biāo)里的慢。上完樣品，柱子仍舊放在固相萃取儀上抽真空，一般抽個(gè)四五個(gè)小時(shí)，省去了過無水硫酸鈉除水的步驟，然后用二氯甲烷洗脫，最后正己烷定容。 回收率奇低......大約百分之十左右，測(cè)的PBDE PCB OCP都差不多，很費(fèi)解，到底哪里出了問題�，F(xiàn)在懷疑是不是加進(jìn)去的標(biāo)樣吸附到燒杯壁上去了，有這種可能嗎？ 重復(fù)過很多次，回收率一直上不去，國標(biāo)也照著做過，也很低。 求助有經(jīng)驗(yàn)的版友指點(diǎn)迷津，不勝感激..... [ Last edited by 費(fèi)姚永芬 on 2014-6-12 at 11:53 ] |
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wyy080214
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3樓2014-06-13 22:55:30
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2樓2014-06-12 18:39:00
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4樓2021-07-01 12:26:44
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