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singchenyao金蟲 (正式寫手)
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[交流]
索氏抽提器抽提的重復(fù)性是不是很差？萃取后結(jié)果比萃取前輕！的原因？ 已有3人參與
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我最近用索氏抽提組織的成分，每個(gè)樣品分3個(gè)重復(fù)抽提，但數(shù)據(jù)結(jié)果卻差異很大，很少差異不大的。 是不是索氏抽提方法的重復(fù)性很差呢？ 大家有無這樣的實(shí)驗(yàn)經(jīng)歷？ 詳述試驗(yàn)過程。 我每個(gè)樣品取5g，索氏抽提。 重復(fù)的3個(gè)樣品同時(shí)進(jìn)行，抽提時(shí)間相同。萃取完后，萃取液放到已稱重的旋蒸儀茄型燒瓶，旋蒸儀揮發(fā)溶劑，然后在烘箱烘干，再稱重茄型燒瓶。萃取物質(zhì)重=后重量-前重量 結(jié)果，發(fā)現(xiàn)，重復(fù)差異很大。 我觀察到，水浴鍋的幾個(gè)孔，加熱不均勻，導(dǎo)致循環(huán)速度有差異。于是，改變抽提試驗(yàn)。 為避免加熱不均，把重復(fù)放到同一水浴鍋的孔上抽提。如，昨天把重復(fù)1放在A號(hào)孔抽提，今天把重復(fù)2同放在A號(hào)孔，明天把重復(fù)3同樣在A號(hào)孔抽提。但，所得的重復(fù)結(jié)果，還是差異很大。 還有一個(gè)不可思議的情況：萃取后的燒瓶重量比空瓶還輕！ 過程：茄型燒瓶洗干凈，在烘箱中烘干過夜，冷卻稱重，得到預(yù)先瓶重。萃取液倒入燒瓶中，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀揮發(fā)溶劑，烘箱干燥過夜，冷卻稱重，得到萃取瓶重。結(jié)果是，萃取瓶重比預(yù)先瓶重還輕！而肉眼可以看到燒瓶?jī)?nèi)萃取到的物質(zhì)！ 這是什么原因？ 說明一下：旋蒸儀用的茄型燒瓶重量約近300g，而抽提產(chǎn)物約重1g以下。 |
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