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[求助]
急求�。。�！一個Suzuki反應(yīng)，求大神幫忙�。。。�！ 已有5人參與
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諸位大神，小蟲現(xiàn)在遇到這個Suzuki反應(yīng)實(shí)在為難了，特此請教！ 一開始是采用文獻(xiàn)（中文）中用Method I 的方法做，在第一步上硼酸酯的反應(yīng)后，點(diǎn)板發(fā)現(xiàn)生成很多砸點(diǎn)，也存在主要點(diǎn)，（因?yàn)橐龉に嚕┪捶蛛x隨即一鍋煮進(jìn)行第二部反應(yīng)，結(jié)果預(yù)料中出現(xiàn)很多咋點(diǎn)，也存在產(chǎn)物點(diǎn)，想用重結(jié)晶得方法得到產(chǎn)物，結(jié)果不行，得到是油狀物，結(jié)晶不出來（文獻(xiàn)說可以結(jié)晶，中文文獻(xiàn)）。 后來用Method II 第二種方法做，第一步形成硼酸酯的反應(yīng)沒問題（至少看TLC板上只生成了一個點(diǎn)，這個硼酸酯的點(diǎn)會比原料的極性大很多嗎？），隨后直投入第二步反應(yīng)，卻 未見反應(yīng)，不知道是怎么情況。 以上兩種方法均是用DMF作溶劑，Pd(dppf)Cl2做催化劑，反應(yīng)前用氮?dú)夤呐菸宸昼姾筮�用氮?dú)庵脫Q瓶內(nèi)氣體三次。加熱至80度反應(yīng)。望各位大神幫小蟲解答！ Method I.png Method I.png |
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4樓2014-06-24 20:50:33
2樓2014-06-20 20:28:59
z19860905
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3樓2014-06-24 16:34:23
zhangyanxu
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5樓2014-06-28 23:00:00
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