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[求助]
急求�。。�！一個Suzuki反應(yīng)，求大神幫忙！�。。�！ 已有5人參與
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諸位大神，小蟲現(xiàn)在遇到這個Suzuki反應(yīng)實在為難了，特此請教！ 一開始是采用文獻（中文）中用Method I 的方法做，在第一步上硼酸酯的反應(yīng)后，點板發(fā)現(xiàn)生成很多砸點，也存在主要點，（因為要做工藝）未分離隨即一鍋煮進行第二部反應(yīng)，結(jié)果預料中出現(xiàn)很多咋點，也存在產(chǎn)物點，想用重結(jié)晶得方法得到產(chǎn)物，結(jié)果不行，得到是油狀物，結(jié)晶不出來（文獻說可以結(jié)晶，中文文獻）。 后來用Method II 第二種方法做，第一步形成硼酸酯的反應(yīng)沒問題（至少看TLC板上只生成了一個點，這個硼酸酯的點會比原料的極性大很多嗎？），隨后直投入第二步反應(yīng)，卻 未見反應(yīng)，不知道是怎么情況。 以上兩種方法均是用DMF作溶劑，Pd(dppf)Cl2做催化劑，反應(yīng)前用氮氣鼓泡五分鐘后還用氮氣置換瓶內(nèi)氣體三次。加熱至80度反應(yīng)。望各位大神幫小蟲解答！ Method I.png Method I.png |
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zhangyanxu
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