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[求助]
急求！�。。∫粋�(gè)Suzuki反應(yīng)，求大神幫忙�。。。。� 已有5人參與
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諸位大神，小蟲(chóng)現(xiàn)在遇到這個(gè)Suzuki反應(yīng)實(shí)在為難了，特此請(qǐng)教！ 一開(kāi)始是采用文獻(xiàn)（中文）中用Method I 的方法做，在第一步上硼酸酯的反應(yīng)后，點(diǎn)板發(fā)現(xiàn)生成很多砸點(diǎn)，也存在主要點(diǎn)，（因?yàn)橐龉に嚕┪捶蛛x隨即一鍋煮進(jìn)行第二部反應(yīng)，結(jié)果預(yù)料中出現(xiàn)很多咋點(diǎn)，也存在產(chǎn)物點(diǎn)，想用重結(jié)晶得方法得到產(chǎn)物，結(jié)果不行，得到是油狀物，結(jié)晶不出來(lái)（文獻(xiàn)說(shuō)可以結(jié)晶，中文文獻(xiàn)）。 后來(lái)用Method II 第二種方法做，第一步形成硼酸酯的反應(yīng)沒(méi)問(wèn)題（至少看TLC板上只生成了一個(gè)點(diǎn)，這個(gè)硼酸酯的點(diǎn)會(huì)比原料的極性大很多嗎？），隨后直投入第二步反應(yīng)，卻 未見(jiàn)反應(yīng)，不知道是怎么情況。 以上兩種方法均是用DMF作溶劑，Pd(dppf)Cl2做催化劑，反應(yīng)前用氮?dú)夤呐菸宸昼姾筮�用氮?dú)庵脫Q瓶?jī)?nèi)氣體三次。加熱至80度反應(yīng)。望各位大神幫小蟲(chóng)解答！ Method I.png Method I.png |
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