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木木人人銀蟲 (初入文壇)
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[求助]
關(guān)于空白中老是出現(xiàn)峰的問題 已有7人參與
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最近在做一有關(guān)物質(zhì)項(xiàng)目，空白中出現(xiàn)未知峰 出峰時(shí)間不固定 有時(shí)在主峰位置上出現(xiàn) 35分鐘以后基線波動較大 流動相：PH3.6磷酸鹽緩沖液 乙腈的梯度洗脫 （ph3.6緩沖鹽：3.12g 磷酸二氫鈉 二水化合物 加水至1000ml 用10%磷酸調(diào)Ph 至3.6） 乙腈采用的是國藥的 西隴的也試過了 目前儀器:Agilent 1260（雙泵） 用兩臺也想都試過了 問題依然存在 色譜柱：規(guī)格250*4.6 5.0Miron （色譜柱 兩根 均有問題 新買的也是） 流動相所用的試劑從新?lián)Q了一遍 經(jīng)不同的人配制 不同色譜柱 不同儀器 都嘗試了一遍 空白中的峰 偶爾會消失 請各位高見 分析下具體原因 |
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2樓2014-06-26 08:22:37
voyager88
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3樓2014-06-26 08:37:08
gwmgyp
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【答案】應(yīng)助回帖
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木木人人(星�；蹆捍l(fā)): 金幣+1, 有幫助，多謝回帖交流。 2014-06-26 17:24:15
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木木人人(星�；蹆捍l(fā)): 金幣+1, 有幫助，多謝回帖交流。 2014-06-26 17:24:15
| 請?jiān)囉孟氯缦聝蓚�(gè)辦法：一是好好洗洗針，了解一下最近都分析過什么樣品，選擇一種對最近分析過樣品溶解性較強(qiáng)的溶劑作為洗針液；二是換個(gè)檢測波長試試，只要對所分析樣品或雜質(zhì)的響應(yīng)不受影響的話就可以了；三是如果檢測波長為末端吸收，那么緩沖鹽的選擇請盡量避免乙酸鹽之類的。再或者換一下空白溶劑，甚至重新配一個(gè)進(jìn)一針試試，如果你的空白溶液已經(jīng)污染，不管換色譜柱、還是換儀器都是無濟(jì)于事的。 |
4樓2014-06-26 08:37:39
5樓2014-06-26 10:03:29
minifenhong
銅蟲 (小有名氣)
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6樓2014-06-26 10:54:08
木木人人
銀蟲 (初入文壇)
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7樓2014-06-26 20:37:22
【答案】應(yīng)助回帖
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木木人人(星�；蹆捍l(fā)): 金幣+1, 有幫助，多謝回帖交流。 2014-06-28 14:34:55
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木木人人(星�；蹆捍l(fā)): 金幣+1, 有幫助，多謝回帖交流。 2014-06-28 14:34:55
| 你的條件是梯度洗脫吧！空白出峰很正常��！水相有機(jī)相混合很容易出一些峰，你走空針也會出現(xiàn)的，我們分析有幾方面的原因，一是有機(jī)相水相混合時(shí)出現(xiàn)的氣泡峰，特別是梯度過50比50時(shí)很容易出現(xiàn)，其次是所用水可能不是很純，還有就是混合器可能磨損厲害并不太穩(wěn)定；其實(shí)只要峰不是很大不影響測定就沒關(guān)系��！ |
8樓2014-06-27 14:46:17
9樓2014-06-28 10:14:59
星�；蹆�
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10樓2014-06-28 14:39:54
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