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木木人人銀蟲 (初入文壇)
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[求助]
關(guān)于空白中老是出現(xiàn)峰的問題 已有7人參與
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最近在做一有關(guān)物質(zhì)項(xiàng)目，空白中出現(xiàn)未知峰 出峰時(shí)間不固定 有時(shí)在主峰位置上出現(xiàn) 35分鐘以后基線波動(dòng)較大 流動(dòng)相：PH3.6磷酸鹽緩沖液 乙腈的梯度洗脫 （ph3.6緩沖鹽：3.12g 磷酸二氫鈉 二水化合物 加水至1000ml 用10%磷酸調(diào)Ph 至3.6） 乙腈采用的是國(guó)藥的 西隴的也試過了 目前儀器:Agilent 1260（雙泵） 用兩臺(tái)也想都試過了 問題依然存在 色譜柱：規(guī)格250*4.6 5.0Miron （色譜柱 兩根 均有問題 新買的也是） 流動(dòng)相所用的試劑從新?lián)Q了一遍 經(jīng)不同的人配制 不同色譜柱 不同儀器 都嘗試了一遍 空白中的峰 偶爾會(huì)消失 請(qǐng)各位高見 分析下具體原因 |
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5樓2014-06-26 10:03:29
2樓2014-06-26 08:22:37
voyager88
金蟲 (著名寫手)
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3樓2014-06-26 08:37:08
gwmgyp
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搬磚將
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【答案】應(yīng)助回帖
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
木木人人(星海慧兒代發(fā)): 金幣+1, 有幫助，多謝回帖交流。 2014-06-26 17:24:15
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
木木人人(星海慧兒代發(fā)): 金幣+1, 有幫助，多謝回帖交流。 2014-06-26 17:24:15
| 請(qǐng)?jiān)囉孟氯缦聝蓚�(gè)辦法：一是好好洗洗針，了解一下最近都分析過什么樣品，選擇一種對(duì)最近分析過樣品溶解性較強(qiáng)的溶劑作為洗針液；二是換個(gè)檢測(cè)波長(zhǎng)試試，只要對(duì)所分析樣品或雜質(zhì)的響應(yīng)不受影響的話就可以了；三是如果檢測(cè)波長(zhǎng)為末端吸收，那么緩沖鹽的選擇請(qǐng)盡量避免乙酸鹽之類的。再或者換一下空白溶劑，甚至重新配一個(gè)進(jìn)一針試試，如果你的空白溶液已經(jīng)污染，不管換色譜柱、還是換儀器都是無濟(jì)于事的。 |
4樓2014-06-26 08:37:39
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