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小木蟲論壇-學(xué)術(shù)科研互動平臺 » 材料區(qū) » 功能材料 » 測試表征 » DSC吸熱峰太寬
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gshqmjy6859金蟲 (正式寫手)
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[求助]
DSC吸熱峰太寬 已有1人參與
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最近合成了一種新的有機(jī)化合物（理論熔點(diǎn)在53度左右），通過柱層析分離得到的一種大環(huán)內(nèi)酯，分子量286，物理性狀比較像蠟燭的蠟一樣，白色固體，我利用DSC去測定它的熔點(diǎn)，如圖所示，他的熔點(diǎn)區(qū)間太大，表觀上看就是應(yīng)該混入了一些雜志，但是我的這個物質(zhì)是打過核磁圖譜的，是挺純凈的化合物，請問是不是我測DSC時哪出了問題，我的升溫速率是5度/MIN，沒有消除熱歷史 無標(biāo)題.png |
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gshqmjy6859
金蟲 (正式寫手)
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3樓2014-07-01 11:14:55
【答案】應(yīng)助回帖
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
穿越千年: 很有條理的回答，可否開設(shè)DSC測量專題，根據(jù)效果給予金幣獎勵以及FPI 2014-07-01 09:03:49
穿越千年: 很有條理的回答，可否開設(shè)DSC測量專題，根據(jù)效果給予金幣獎勵以及FPI 2014-07-01 09:03:49
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一般用DSC測定有機(jī)物的熔點(diǎn)應(yīng)該升溫速率在1min/℃左右，與熔點(diǎn)儀測量的熔點(diǎn)應(yīng)該相差較小。而如果以你這個升溫速率升溫，熔點(diǎn)還是會向高溫漂移。而且峰寬，有可能沒干燥完全，或者有雜質(zhì)引起的。 建議碾磨樣品再測量，如果想精確得到熔點(diǎn)數(shù)據(jù)，建議取樣量加大，升溫速率1min/℃ |
2樓2014-06-30 19:05:37
4樓2014-07-01 15:32:47
gshqmjy6859
金蟲 (正式寫手)
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5樓2014-07-01 15:50:29
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