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wanhansheng銀蟲(chóng) (小有名氣)
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[求助]
Pd/C催化甲酸的電流時(shí)間曲線(xiàn)減小太快問(wèn)題 已有4人參與
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最近制備了點(diǎn)10%Pd/C催化劑用于催化甲酸，測(cè)電流時(shí)間曲線(xiàn)的結(jié)果很不理想，折騰了大半個(gè)月也沒(méi)想明白是哪里的問(wèn)題，還請(qǐng)各位前輩指點(diǎn)！測(cè)試大概流程為：取4mg催化劑分散在體積1:1的乙醇水溶液中，取5微升滴在3mm的玻碳電極上，80度干燥20min，取nafion溶液5微升滴在催化劑上，80度干燥20min，在三電極體系測(cè)試對(duì)甲酸的電催化氧化的循環(huán)伏安和電流時(shí)間曲線(xiàn)。測(cè)試前先在0.5M的硫酸中掃了半小時(shí)左右，掃描速度50mV/S(后面測(cè)試統(tǒng)一），由于實(shí)驗(yàn)條件有限，電流時(shí)間曲線(xiàn)沒(méi)有用旋轉(zhuǎn)圓盤(pán)電極測(cè)，直接在燒杯里進(jìn)行的，加磁力攪拌。此外，溶液沒(méi)有用惰性氣體除氧，不過(guò)好像除氧后效果差不多。如下圖，電流時(shí)間曲線(xiàn)減小特別快，和文獻(xiàn)報(bào)道差很遠(yuǎn)，后面的工作無(wú)法開(kāi)展啊！計(jì)時(shí)電流后立刻掃了兩圈甲酸的CV圖，有點(diǎn)奇怪的是，第一圈0.2處的峰明顯要低于第二圈，0.5處差別不大，反掃峰差別也不大，我想是不是恒電壓（0.1V）的時(shí)候有什么東西吸附在催化劑表面了，在第一圈的高電位處釋放出來(lái)了，然后第二圈0.2處明顯高于第一圈。但是，按文獻(xiàn)里說(shuō)的0.2這里應(yīng)該是直接氧化，不該有類(lèi)似CO的中間產(chǎn)物，真的搞不懂了，希望前輩們幫忙分析下，非常感謝！ 計(jì)時(shí)電流前催化0.5M甲酸CV圖.JPG 恒電壓0.1V 電流時(shí)間曲線(xiàn).JPG 計(jì)時(shí)電流結(jié)束后沒(méi)換溶液催化甲酸的CV圖.JPG |
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wanhansheng
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