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wanhansheng銀蟲 (小有名氣)
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[求助]
Pd/C催化甲酸的電流時間曲線減小太快問題 已有4人參與
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最近制備了點10%Pd/C催化劑用于催化甲酸，測電流時間曲線的結(jié)果很不理想，折騰了大半個月也沒想明白是哪里的問題，還請各位前輩指點！測試大概流程為：取4mg催化劑分散在體積1:1的乙醇水溶液中，取5微升滴在3mm的玻碳電極上，80度干燥20min，取nafion溶液5微升滴在催化劑上，80度干燥20min，在三電極體系測試對甲酸的電催化氧化的循環(huán)伏安和電流時間曲線。測試前先在0.5M的硫酸中掃了半小時左右，掃描速度50mV/S(后面測試統(tǒng)一），由于實驗條件有限，電流時間曲線沒有用旋轉(zhuǎn)圓盤電極測，直接在燒杯里進(jìn)行的，加磁力攪拌。此外，溶液沒有用惰性氣體除氧，不過好像除氧后效果差不多。如下圖，電流時間曲線減小特別快，和文獻(xiàn)報道差很遠(yuǎn)，后面的工作無法開展��！計時電流后立刻掃了兩圈甲酸的CV圖，有點奇怪的是，第一圈0.2處的峰明顯要低于第二圈，0.5處差別不大，反掃峰差別也不大，我想是不是恒電壓（0.1V）的時候有什么東西吸附在催化劑表面了，在第一圈的高電位處釋放出來了，然后第二圈0.2處明顯高于第一圈。但是，按文獻(xiàn)里說的0.2這里應(yīng)該是直接氧化，不該有類似CO的中間產(chǎn)物，真的搞不懂了，希望前輩們幫忙分析下，非常感謝！ 計時電流前催化0.5M甲酸CV圖.JPG 恒電壓0.1V 電流時間曲線.JPG 計時電流結(jié)束后沒換溶液催化甲酸的CV圖.JPG |
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4樓2014-07-03 10:48:40
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