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destiny8661金蟲 (小有名氣)
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[求助]
用N2O滴定測Cu催化劑算出的粒徑比XRD算出的粒徑小 已有1人參與
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用N2O滴定測CuZnAl催化劑中Cu的分散度表面積粒徑，算出的粒徑比XRD算出的小（N2O算出6nm，xrd算的10nm），這個(gè)正常嗎，怎解釋呢？XRD算出的應(yīng)該是crystal size。用滴定的方法算出來的是particle size么？如果是這樣的話，應(yīng)該是XRD的結(jié)果比較小才是啊。還有XRD上Cu的三個(gè)面（111）（200）和（220），三個(gè)面的粒徑相差挺大，我取的是最強(qiáng)峰（111）的粒徑，這么算對(duì)不對(duì)？還是需要算平均值？ 是不是因?yàn)镹2O滴定計(jì)算的時(shí)候是假設(shè)Cu顆粒是球形的，但是實(shí)際并不是球形所以誤差大？ 還有一個(gè)問題，在XRD里面怎么區(qū)別開Cu和CuZn的峰呢？我通過jade軟件找pdf卡對(duì)比的，覺得我的里面應(yīng)該是Cu的峰，但在有的文獻(xiàn)里看到別人標(biāo)的是CuZn而不是Cu，想不明白。調(diào)出CuZn的標(biāo)準(zhǔn)譜來和我的譜圖比對(duì)，CuZn最強(qiáng)峰（110）位置和Cu最強(qiáng)峰（111）的位置是一樣的，CuZn第二強(qiáng)的峰（211）沒出峰，第三強(qiáng)的峰（200）和ZnO的峰重合了。而Cu的三個(gè)面（111）（200）（220）的出峰位置和強(qiáng)度和Cu的標(biāo)準(zhǔn)譜對(duì)的挺好的，這個(gè)可以說明那些峰對(duì)應(yīng)的是Cu不是CuZn么？ |
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首先需要保證XRD的檢測結(jié)果是正確的！因?yàn)榻饘巽~很容易被氧化，除非原位還原的XRD，很難用XRD測金屬筒的顆粒！ 第二，笑氣氧化時(shí)，應(yīng)該控制溫度不要超過50度，否則會(huì)有非表面的銅被氧化！ |
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2樓2014-07-24 19:50:01
destiny8661
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送紅花一朵 |
謝謝侯老師，您的文章我也看了一些，但畢竟我本身不是做催化劑的，表征什么的都自學(xué)的，TPR也是折騰很久搭起來的，有很多都考慮不到。笑氣氧化我是在50度以下的，對(duì)于有的分散度比較高的也進(jìn)行了幾次重復(fù)實(shí)驗(yàn)。這樣看可能和XRD不是原位表征有關(guān)了。請(qǐng)問侯老師，那這樣還有必要在文章中給出還原后催化劑的XRD么，有必要在文章中說明還原后存在狀態(tài)是是Cu和ZnO么？XRD看到的是Cu和ZnO的峰，沒有CuO的峰。xps能分峰分出Cu和CuO的峰，應(yīng)該是有在空氣中被氧化的。那這樣XRD表征的部分是不是就沒必要寫在文中了呢？ |
3樓2014-07-24 20:33:50
zyhou
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