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destiny8661金蟲 (小有名氣)
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用N2O滴定測Cu催化劑算出的粒徑比XRD算出的粒徑小 已有1人參與
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用N2O滴定測CuZnAl催化劑中Cu的分散度表面積粒徑,算出的粒徑比XRD算出的。∟2O算出6nm,xrd算的10nm),這個正常嗎,怎解釋呢?XRD算出的應(yīng)該是crystal size。用滴定的方法算出來的是particle size么?如果是這樣的話,應(yīng)該是XRD的結(jié)果比較小才是啊。還有XRD上Cu的三個面(111)(200)和(220),三個面的粒徑相差挺大,我取的是最強峰(111)的粒徑,這么算對不對?還是需要算平均值? 是不是因為N2O滴定計算的時候是假設(shè)Cu顆粒是球形的,但是實際并不是球形所以誤差大? 還有一個問題,在XRD里面怎么區(qū)別開Cu和CuZn的峰呢?我通過jade軟件找pdf卡對比的,覺得我的里面應(yīng)該是Cu的峰,但在有的文獻(xiàn)里看到別人標(biāo)的是CuZn而不是Cu,想不明白。調(diào)出CuZn的標(biāo)準(zhǔn)譜來和我的譜圖比對,CuZn最強峰(110)位置和Cu最強峰(111)的位置是一樣的,CuZn第二強的峰(211)沒出峰,第三強的峰(200)和ZnO的峰重合了。而Cu的三個面(111)(200)(220)的出峰位置和強度和Cu的標(biāo)準(zhǔn)譜對的挺好的,這個可以說明那些峰對應(yīng)的是Cu不是CuZn么? |
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首先需要保證XRD的檢測結(jié)果是正確的!因為金屬銅很容易被氧化,除非原位還原的XRD,很難用XRD測金屬筒的顆粒! 第二,笑氣氧化時,應(yīng)該控制溫度不要超過50度,否則會有非表面的銅被氧化! |
金蟲 (小有名氣)
送紅花一朵 |
謝謝侯老師,您的文章我也看了一些,但畢竟我本身不是做催化劑的,表征什么的都自學(xué)的,TPR也是折騰很久搭起來的,有很多都考慮不到。笑氣氧化我是在50度以下的,對于有的分散度比較高的也進(jìn)行了幾次重復(fù)實驗。這樣看可能和XRD不是原位表征有關(guān)了。請問侯老師,那這樣還有必要在文章中給出還原后催化劑的XRD么,有必要在文章中說明還原后存在狀態(tài)是是Cu和ZnO么?XRD看到的是Cu和ZnO的峰,沒有CuO的峰。xps能分峰分出Cu和CuO的峰,應(yīng)該是有在空氣中被氧化的。那這樣XRD表征的部分是不是就沒必要寫在文中了呢? |
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木蟲 (著名寫手)
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