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標(biāo)準(zhǔn)溶液的高效液相色譜圖，兩個(gè)峰區(qū)分不開(kāi)怎么辦？ 已有2人參與
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7月24日下午做標(biāo)準(zhǔn)溶液（純標(biāo)樣配制，混標(biāo)，7種成分）高效液相出圖，紫外檢測(cè)器，如2014.7.24，各種物質(zhì)是分開(kāi)的，出峰較好，但這是第一次測(cè)試，就碰巧出現(xiàn)這種情況，老師也很驚訝。后來(lái)停電，中斷，樣品放在儀器中取不出來(lái)。 2014.7.24下午.JPG 7月25日再做，出圖跟24日差別很大，出峰時(shí)間全部提前，且有總是有兩種組分分不開(kāi)。后來(lái)重新取過(guò)標(biāo)液后再測(cè)試，情況仍無(wú)改觀。具體圖見(jiàn)2014.7.25。 2014.7.25-25.JPG 2014.7.25-20.JPG 后來(lái)調(diào)整流動(dòng)相，2014.7.25對(duì)比圖（從上至下）分別為如下梯度洗脫： 上：乙腈 0.01M草酸 中： 下： 0 10% 90% 0 10% 90% 0 10% 90% 17 30% 70% 17 20% 80% 17 25% 75% 20 40% 60% 20 40% 60% 20 40% 60% 梯度洗脫變化的只是第17min是乙腈的比例。從圖上看出，乙腈為25%、30%時(shí)第4、5個(gè)峰分不開(kāi)，而25%似乎比30%要好那么一點(diǎn)點(diǎn)；20%時(shí)第1、2峰和第4、5峰都分不開(kāi)。當(dāng)乙腈＜15%時(shí)，只有六個(gè)峰。 2014.7.25-對(duì)比.JPG 請(qǐng)問(wèn)各位有經(jīng)驗(yàn)的大俠，我該如何改進(jìn)？急！ |
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4樓2014-07-26 07:52:56
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求知者001(vaughn代發(fā)): 金幣+1, 積極應(yīng)助 2014-07-28 05:31:40
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| 你7.24的圖不是挺好的嗎，那時(shí)的流動(dòng)相比例是多少？。。。峰分不開(kāi)的話，流速打小點(diǎn)試試；用甲醇0.1流速?zèng)_洗柱子一晚上試試；有沒(méi)有前人做過(guò)類似的，可以借鑒試試；如果只是定性分析，不用分開(kāi)來(lái)也是可以的；分不開(kāi)的兩種物質(zhì)單獨(dú)拿出來(lái)試試；或者流動(dòng)相成分不用乙腈，用其他的試試。 |
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求知者0015樓2014-07-26 11:10:51
9樓2014-08-05 19:48:20
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2樓2014-07-26 07:45:53
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3樓2014-07-26 07:50:29
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xuweimbf: 金幣+1, 積極交流 2014-08-07 08:06:44
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首先，用固定流動(dòng)相沖洗柱子，以排除因停電等原因造成柱子和管路的污染； 第二，也是最重要的，你流動(dòng)相比例的切換時(shí)間不對(duì)，分不開(kāi)的幾種組分主要集中在10min之前， 甚至8 min之前，所以你17min切換意義不大，建議早些切換，比如5 min左右，可以試試看 |
6樓2014-07-29 16:52:32
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