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木林森secret新蟲 (小有名氣)
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[求助]
土壤有機碳的測定奇怪的問題 已有2人參與
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用消解爐消解測定土壤有機碳時,消解的時間是多長?我在測定有機碳的過程中碰到了許多問題,請高手支招,謝謝! 1.把土樣,重鉻酸鉀(0.8mol/l),5ml,濃硫酸5m一起加到硬質(zhì)試管中,消解,是提前把消解爐加熱到230攝氏度,還是把硬質(zhì)試管放上消解爐后,再把開關(guān)打開呢? 2.消解多長時間,它才算開始微沸,計時5min呢?因為我在測定過程中消解爐加熱到230攝氏度,再把試管放上去,而試管中一直冒煙,2個小時候還是看不到沸的跡象,消煮出來后,液體全部都是綠色的,包括空白對照(以二氧化硅代替土樣,其他方法一樣)。 3.為什么有的消解后的顏色是黃綠色的(符合消解顏色要求),但是滴定時卻出現(xiàn)土樣消耗的硫酸亞鐵的體積比空白對照的大,因為公式里有一項(滴定空白消耗硫酸亞鐵體積—土樣滴定消耗硫酸亞鐵體積),所以比空白值的體積大的結(jié)果是不對的?但是為什么會出現(xiàn)這樣的情況呢?滴定的顏色變化肯定沒問題(黃綠色-綠色-深綠色-黑灰色-紅棕色滴定終點)。而且比空白值大不止1ml。所以不是滴定的問題,而應(yīng)該是樣品消煮的過程問題?你們認為呢? |
鐵桿木蟲 (職業(yè)作家)
銅蟲 (小有名氣)
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