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木林森secret新蟲 (小有名氣)
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[求助]
土壤有機(jī)碳的測定奇怪的問題 已有2人參與
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用消解爐消解測定土壤有機(jī)碳時，消解的時間是多長�。课以跍y定有機(jī)碳的過程中碰到了許多問題，請高手支招，謝謝！ 1.把土樣，重鉻酸鉀（0.8mol/l）,5ml,濃硫酸5m一起加到硬質(zhì)試管中，消解，是提前把消解爐加熱到230攝氏度，還是把硬質(zhì)試管放上消解爐后，再把開關(guān)打開呢？ 2.消解多長時間，它才算開始微沸，計時5min呢？因為我在測定過程中消解爐加熱到230攝氏度，再把試管放上去，而試管中一直冒煙，2個小時候還是看不到沸的跡象，消煮出來后，液體全部都是綠色的，包括空白對照（以二氧化硅代替土樣，其他方法一樣）。 3.為什么有的消解后的顏色是黃綠色的（符合消解顏色要求），但是滴定時卻出現(xiàn)土樣消耗的硫酸亞鐵的體積比空白對照的大，因為公式里有一項（滴定空白消耗硫酸亞鐵體積—土樣滴定消耗硫酸亞鐵體積），所以比空白值的體積大的結(jié)果是不對的？但是為什么會出現(xiàn)這樣的情況呢？滴定的顏色變化肯定沒問題（黃綠色-綠色-深綠色-黑灰色-紅棕色滴定終點）。而且比空白值大不止1ml。所以不是滴定的問題，而應(yīng)該是樣品消煮的過程問題？你們認(rèn)為呢？ |
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andy6677
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2樓2014-07-28 13:30:14
luoyoujin1984
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【答案】應(yīng)助回帖
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重鉻酸鉀（0.8mol/l）？ 0.136mol/LK2Cr2O7－H2SO4的標(biāo)準(zhǔn)溶液。準(zhǔn)確稱取分析純重鉻酸鉀(K2Cr2O7)40g溶于500ml蒸餾水中，冷卻后稀釋至1L，然后緩慢加入比重為1.84的濃硫酸(H2SO4)1000ml，并不斷攪拌，每加入200ml時，應(yīng)放置10—20分鐘使溶液冷卻后，再加入第二份濃硫酸(H2SO4)。加酸完畢，待冷后存于試劑瓶中備用。 |
3樓2014-07-28 13:57:06
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