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C18柱子堵了 已有3人參與
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上次做的還好好的，就隔了一個星期來用，結(jié)果壓力就超過了最大上限，我的流動相是水/甲醇為1：1，儀器是waters，以前做實驗6月份的時候壓力為2700psi多，出峰時間6.4min，后來7月份壓力就升為2900-3000多psi，出峰時間就提前了2min，今天在做壓力就超過了4000psi，我把柱子取下來沖的時候發(fā)現(xiàn)壓力是1500psi，請問大俠們，這個應(yīng)該是柱子堵了的原因吧，改怎么辦？ ps：這個柱子是09年買的 |
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這是前兩天我回復(fù)一個網(wǎng)友的，建議你在確定問題之前，排除下儀器本身有沒有問題，接兩通看下系統(tǒng)壓力，排除了系統(tǒng)堵塞以后，再進(jìn)行一下操作 按照現(xiàn)在的柱子的裝填技術(shù)，基本已經(jīng)不存在裝填不均勻的情況了，所以反沖是可以，就是流速要低，0.1，0.2，0.5一點一點地加上去(不要接檢測器，這不用說了吧），這樣子可以排除物理上的可能部分堵塞。 如果反沖情況不好，可以嘗試把柱前篩板拆下來加熱超聲清洗（不用兩面都清洗，如果柱后都堵了，基本就不用折騰了，換柱子吧），但是千萬注意別把柱前的填料損失了，一旦出現(xiàn)柱流失，這柱子基本廢了，峰展寬會很嚴(yán)重。 拆下柱前篩板以后注意下正反面的情況，雖然agilent柱子的篩板是沒有正反的，但是考慮到你可能柱前篩板是臟了，所以在不能保證清洗干凈的情況，不要把原本就臟了的一面裝到貼緊填料的一面。 以上是去除物理上的堵塞。 不知道你是用的agilent的哪個系列的柱子，雖然目前主流的柱子走純水是可以的，但是還是不推薦的。沖洗的溶劑，基本就是水，甲醇，乙腈，如果還是不行，就用IPA（粘度很大，流速要小，大流速會沖塌柱子的）。 最后就是以后柱子用純甲醇保存，不要用乙腈，會聚合的。 |
2樓2014-08-07 21:53:15
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