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pkming金蟲 (正式寫手)
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【求助】液相柱堵了怎么辦 已有14人參與
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柱子:X-Bridge C18(4.6*150,3.5) 流動相:A: 0.1M NaAc水溶液+乙腈(93+7),用乙酸調(diào)pH=6.5; B:乙腈+水(80+20)。梯度洗脫 樣品:氨基酸和異硫氰酸苯酯(PITC)衍生化得到。 做2次就被堵了,保留時間前移1min左右,柱壓在1ml/min水流動相時已經(jīng)超過最大值4000。經(jīng)檢查確實是柱子堵了。分析可能是鹽沉積或者樣品吸附在色譜柱上,就用超純水/甲醇(95/5)沖洗1d,后用水-甲醇-四氫呋喃-甲醇-水沖洗一天,后用水以0.05ml/min反沖洗40min,柱壓有所下降,但是還是比高(水/甲醇95/5以0.5ml/min沖洗柱壓還有3000之高) 著是無奈,請各位蟲蟲伸出援助之手,指點一二。必感激涕零 |
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