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小木蟲論壇-學術科研互動平臺 » 化學化工區(qū) » 分析 » 色譜質(zhì)譜 » 【求助】液相柱堵了怎么辦
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pkming金蟲 (正式寫手)
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【求助】液相柱堵了怎么辦 已有14人參與
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柱子：X-Bridge C18(4.6*150,3.5) 流動相：A: 0.1M NaAc水溶液+乙腈（93+7），用乙酸調(diào)pH=6.5; B：乙腈+水（80+20）。梯度洗脫 樣品：氨基酸和異硫氰酸苯酯（PITC）衍生化得到。 做2次就被堵了，保留時間前移1min左右，柱壓在1ml/min水流動相時已經(jīng)超過最大值4000。經(jīng)檢查確實是柱子堵了。分析可能是鹽沉積或者樣品吸附在色譜柱上，就用超純水/甲醇（95/5）沖洗1d，后用水-甲醇-四氫呋喃-甲醇-水沖洗一天，后用水以0.05ml/min反沖洗40min，柱壓有所下降，但是還是比高（水/甲醇95/5以0.5ml/min沖洗柱壓還有3000之高） 著是無奈，請各位蟲蟲伸出援助之手，指點一二。必感激涕零 |
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3樓2010-05-28 09:12:01
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5樓2010-05-28 10:11:18
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