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xiubin鐵桿木蟲 (正式寫手)
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[求助]
TPD測試結(jié)果異常，弱酸堿性位無法檢測 已有1人參與
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如題，求助各位大俠，實驗室的TPD表征結(jié)果異常，脫附前基線能走平，但是檢測催化劑樣品酸堿性時，較弱的酸堿性位全部檢測不出，和之前得到的測試結(jié)果出入較大，300-400度以后常常會發(fā)生基線漂移，整條線直線上升，但是強酸中心還是能檢測出的，堿中心的檢測結(jié)果問題尤為突出。之間儀器測過好多固體超強酸樣品，而且系統(tǒng)中進過一次水（干燥器全濕了）。 我懷疑檢測器可能被污染了，里面可能有NH3殘存，導(dǎo)致檢測靈敏度下降，才導(dǎo)致弱酸弱堿中心一律檢測不出。 有懂行的大俠沒 幫忙分析一下唄，十分焦急，不勝感激��！ |
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billbier
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【答案】應(yīng)助回帖
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
xiubin: 金幣+10, ★★★很有幫助 2014-08-23 22:43:38
qixingzhen: 金幣+1, 多謝回帖，歡迎常來交流~ 2014-08-25 07:42:13
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基線不穩(wěn)的話肯定是儀器問題，或者你最初調(diào)基線沒讓他走穩(wěn)。沒想知道的是300~400度怎么知道基線不穩(wěn)？該位置出現(xiàn)的是中強酸位啊。 較弱酸檢測不出來有兩種可能，一是氨氣量少，二是確實沒有 三是儀器出現(xiàn)了問題。據(jù)你所說，之前檢測出來現(xiàn)在檢測不出來的話，應(yīng)該是儀器檢測問題 |
2樓2014-08-23 20:33:15
xiubin
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300-400度能看出來曲線有明顯的上升趨勢，說它是個峰吧 這個線走到后面又下不來 直線上升去了，這個不算是基線不穩(wěn)嗎？現(xiàn)在檢測那些已知的分子篩酸性位 都和文獻對不上 主要是弱酸性位出不來 弱堿性位和文獻數(shù)據(jù)也對照過了，盡管文獻中的堿中心對應(yīng)的峰值強度不高 但是也應(yīng)該有兩個呢 我們這個儀器一個都檢測不出 CO2-TPD的結(jié)果也是到了300-400度左右曲線直接上升 就下不來了 結(jié)果很詭異啊 我想問有沒有可能是之前測固體超強酸樣品 出了問題 導(dǎo)致檢測器被污染或腐蝕 所以不靈敏了 十分感謝！ |
3樓2014-08-23 22:42:53
xiubin
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4樓2014-08-23 22:45:24
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5樓2014-08-23 23:47:21
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6樓2014-08-24 09:29:13
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