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xiubin鐵桿木蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
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[求助]
TPD測(cè)試結(jié)果異常,弱酸堿性位無(wú)法檢測(cè) 已有1人參與
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如題,求助各位大俠,實(shí)驗(yàn)室的TPD表征結(jié)果異常,脫附前基線能走平,但是檢測(cè)催化劑樣品酸堿性時(shí),較弱的酸堿性位全部檢測(cè)不出,和之前得到的測(cè)試結(jié)果出入較大,300-400度以后常常會(huì)發(fā)生基線漂移,整條線直線上升,但是強(qiáng)酸中心還是能檢測(cè)出的,堿中心的檢測(cè)結(jié)果問(wèn)題尤為突出。之間儀器測(cè)過(guò)好多固體超強(qiáng)酸樣品,而且系統(tǒng)中進(jìn)過(guò)一次水(干燥器全濕了)。 我懷疑檢測(cè)器可能被污染了,里面可能有NH3殘存,導(dǎo)致檢測(cè)靈敏度下降,才導(dǎo)致弱酸弱堿中心一律檢測(cè)不出。 有懂行的大俠沒(méi) 幫忙分析一下唄,十分焦急,不勝感激。 |

榮譽(yù)版主 (知名作家)
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基線不穩(wěn)的話肯定是儀器問(wèn)題,或者你最初調(diào)基線沒(méi)讓他走穩(wěn)。沒(méi)想知道的是300~400度怎么知道基線不穩(wěn)?該位置出現(xiàn)的是中強(qiáng)酸位啊。 較弱酸檢測(cè)不出來(lái)有兩種可能,一是氨氣量少,二是確實(shí)沒(méi)有 三是儀器出現(xiàn)了問(wèn)題。據(jù)你所說(shuō),之前檢測(cè)出來(lái)現(xiàn)在檢測(cè)不出來(lái)的話,應(yīng)該是儀器檢測(cè)問(wèn)題 |

鐵桿木蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
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300-400度能看出來(lái)曲線有明顯的上升趨勢(shì),說(shuō)它是個(gè)峰吧 這個(gè)線走到后面又下不來(lái) 直線上升去了,這個(gè)不算是基線不穩(wěn)嗎?現(xiàn)在檢測(cè)那些已知的分子篩酸性位 都和文獻(xiàn)對(duì)不上 主要是弱酸性位出不來(lái) 弱堿性位和文獻(xiàn)數(shù)據(jù)也對(duì)照過(guò)了,盡管文獻(xiàn)中的堿中心對(duì)應(yīng)的峰值強(qiáng)度不高 但是也應(yīng)該有兩個(gè)呢 我們這個(gè)儀器一個(gè)都檢測(cè)不出 CO2-TPD的結(jié)果也是到了300-400度左右曲線直接上升 就下不來(lái)了 結(jié)果很詭異啊 我想問(wèn)有沒(méi)有可能是之前測(cè)固體超強(qiáng)酸樣品 出了問(wèn)題 導(dǎo)致檢測(cè)器被污染或腐蝕 所以不靈敏了 十分感謝! |

鐵桿木蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)

榮譽(yù)版主 (知名作家)

鐵桿木蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)

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