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哈哈324新蟲 (正式寫手)
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[求助]
求助關(guān)于檸檬酸絡(luò)合加氨水堿化后出現(xiàn)的不解自然現(xiàn)象�。。。� 已有3人參與
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本人按照平常步驟檸檬酸絡(luò)合一般的三四價(jià)金屬(Ce3+,Zr4+)離子： 1、剛開(kāi)始絡(luò)合溶液是無(wú)色澄清； 2、加入氨水堿化，剛開(kāi)始PH在弱酸性時(shí)候出現(xiàn)乳白色沉淀，很穩(wěn)定的樣子； 3、隨著堿加入量增多，大約剛過(guò)中性后溶液突然透明了，并且溶液顏色變成黃色透明的，往后加入過(guò)量氨水一直這樣不變化； 4、我又往回滴加鹽酸約到中性左右溶液成黃色渾濁； 5、繼續(xù)滴加后溶液澄清，但不是剛開(kāi)始無(wú)色，而是變成黃色澄清溶液。 求大神給予神回復(fù)！等待答案，感激不盡！ PS：另外如果有大神會(huì)用minteq模擬軟件的話，還請(qǐng)幫忙模擬一下，或者能解釋這些現(xiàn)象。我自己下了但是模擬不出來(lái)。先謝謝幫忙了  ~~ |
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liwentao2010: 金幣+1, 謝謝回帖，歡迎常來(lái)交流 2014-09-01 11:36:23
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檸檬酸是一個(gè)三元酸，可配位的配體有H3Y,H2Y,HY,Y，分別帶不同的負(fù)電荷，從我們的經(jīng)驗(yàn)來(lái)說(shuō)，前兩種配位能力較弱，所以一般都為HY與Y這兩種分別帶-2與-3價(jià)的配體進(jìn)行配位。當(dāng)和堿土配位時(shí)，如果是使用HY配位，就形成了電中性的配合物，因此只要加很少量的堿就可能沉淀，當(dāng)繼續(xù)加堿溶液中轉(zhuǎn)為Y配位，反而配合物帶負(fù)電荷，因此可溶；而對(duì)于稀土金屬，則在形成Y配位后才沉淀，即剛開(kāi)始加堿不沉淀，后續(xù)到1:1后沉淀，持續(xù)加堿至中性后發(fā)生溶解，按照我們的理解，稀土金屬的離子半徑較大，有f層電子，可供配位的位點(diǎn)較多，在一般的無(wú)機(jī)晶體材料中，稀土的配位一般在9-12，檸檬酸的配位數(shù)一般為6，這些空缺的位點(diǎn)可能會(huì)跟OH-1進(jìn)行配位，那么配合物就會(huì)帶負(fù)電荷，因此表現(xiàn)為溶解。如果氫氧根的濃度偏低，那么這些位點(diǎn)就只能是水參與配位，也就發(fā)生沉淀。 |
13樓2014-09-01 08:54:42
liwentao2010
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山濤
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6樓2014-08-29 12:54:04
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這個(gè)我們很確定。 檸檬酸配位的時(shí)候，當(dāng)電中性的時(shí)候一般會(huì)沉淀，例如La3+,Ce3+，當(dāng)和檸檬酸完全酸解后的檸檬酸根結(jié)合時(shí)會(huì)沉淀，所以少量的NH3（少于檸檬酸當(dāng)量）中和后不會(huì)產(chǎn)生沉淀，當(dāng)繼續(xù)調(diào)節(jié)時(shí)就會(huì)發(fā)生沉淀。但是當(dāng)堿性很高（＞7）的時(shí)候，金屬會(huì)結(jié)合一定量的羥基，配合物又會(huì)帶電荷，然后會(huì)溶解。 而Ca2+,Sr2+等這些離子只要加入非常少的NH3即發(fā)生沉淀，因?yàn)榧词故荋Y配位，配合物也是電中性的，還H3Y與H2Y的配合物有一定濃度，但是相對(duì)占比較少，可以從pH上分析。但當(dāng)Y配位的時(shí)候，這些離子就不是電中性了，可以溶解，所以這些離子在從渾濁變澄清的pH更低。 而很多過(guò)渡金屬較為復(fù)雜，例如ZrO2+一般很容易沉淀。而Cu2+,Ni2+,Mn2+等較難出現(xiàn)沉淀。 另外，樓主溶液顏色發(fā)生變化，估計(jì)是發(fā)生了價(jià)態(tài)變化，例如Fe2+變成了Fe3+,Ce3+變成了Ce4+,這些高價(jià)態(tài)的離子在檸檬酸配位下仍保持穩(wěn)定，實(shí)際上，這種氧化過(guò)程在配位過(guò)程很容易發(fā)生。 建議，如果做固溶體或者復(fù)合氧化物，一定要用澄清溶液來(lái)做，有沉淀的話很難講得清楚，而且不利于高分散晶相的形成。 |
8樓2014-08-29 15:19:40
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15樓2014-09-01 18:26:59
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| 我覺(jué)得這個(gè)是正常的，剛開(kāi)始在堿性不大時(shí)，都是渾濁的，但是堿性繼續(xù)增大，反而澄清，這個(gè)你要理解，我給你舉個(gè)我自己實(shí)驗(yàn)的例子，氨水，加到銅鹽中，剛開(kāi)始沉淀，但是加多了，銅氨溶液就是澄清的了，跟你這個(gè)估計(jì)是一樣的，澄清的是因加入的氨配合了，沉淀是沒(méi)有配合堿性沉淀的，不知道你理解沒(méi)有，我也是胡亂說(shuō)說(shuō)，希望對(duì)你理解有幫助 |
2樓2014-08-28 16:10:23
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| 開(kāi)始澄清，有可能與檸檬酸鹽絡(luò)合；之后，變渾濁，由于堿性增大使得重金屬離子形成氫氧化物沉淀；最后，氨水濃度增大到一定程度，開(kāi)始澄清，因?yàn)榘庇信湮荒芰�，�?zhēng)奪氫氧化物中的金屬離子。（后面的兩部可以參考想硝酸銀溶液中通入氨氣反應(yīng)） |
3樓2014-08-28 18:41:49
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