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哈哈324新蟲 (正式寫手)
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[求助]
求助關(guān)于檸檬酸絡(luò)合加氨水堿化后出現(xiàn)的不解自然現(xiàn)象�。。�！ 已有3人參與
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本人按照平常步驟檸檬酸絡(luò)合一般的三四價金屬(Ce3+,Zr4+)離子： 1、剛開始絡(luò)合溶液是無色澄清； 2、加入氨水堿化，剛開始PH在弱酸性時候出現(xiàn)乳白色沉淀，很穩(wěn)定的樣子； 3、隨著堿加入量增多，大約剛過中性后溶液突然透明了，并且溶液顏色變成黃色透明的，往后加入過量氨水一直這樣不變化； 4、我又往回滴加鹽酸約到中性左右溶液成黃色渾濁； 5、繼續(xù)滴加后溶液澄清，但不是剛開始無色，而是變成黃色澄清溶液。 求大神給予神回復(fù)！等待答案，感激不盡！ PS：另外如果有大神會用minteq模擬軟件的話，還請幫忙模擬一下，或者能解釋這些現(xiàn)象。我自己下了但是模擬不出來。先謝謝幫忙了  ~~ |
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檸檬酸是一個三元酸，可配位的配體有H3Y,H2Y,HY,Y，分別帶不同的負電荷，從我們的經(jīng)驗來說，前兩種配位能力較弱，所以一般都為HY與Y這兩種分別帶-2與-3價的配體進行配位。當和堿土配位時，如果是使用HY配位，就形成了電中性的配合物，因此只要加很少量的堿就可能沉淀，當繼續(xù)加堿溶液中轉(zhuǎn)為Y配位，反而配合物帶負電荷，因此可溶；而對于稀土金屬，則在形成Y配位后才沉淀，即剛開始加堿不沉淀，后續(xù)到1:1后沉淀，持續(xù)加堿至中性后發(fā)生溶解，按照我們的理解，稀土金屬的離子半徑較大，有f層電子，可供配位的位點較多，在一般的無機晶體材料中，稀土的配位一般在9-12，檸檬酸的配位數(shù)一般為6，這些空缺的位點可能會跟OH-1進行配位，那么配合物就會帶負電荷，因此表現(xiàn)為溶解。如果氫氧根的濃度偏低，那么這些位點就只能是水參與配位，也就發(fā)生沉淀。 |
13樓2014-09-01 08:54:42
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qixingzhen: 金幣+1, 多謝回帖，歡迎常來交流~ 2014-08-29 15:44:22
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這個我們很確定。 檸檬酸配位的時候，當電中性的時候一般會沉淀，例如La3+,Ce3+，當和檸檬酸完全酸解后的檸檬酸根結(jié)合時會沉淀，所以少量的NH3（少于檸檬酸當量）中和后不會產(chǎn)生沉淀，當繼續(xù)調(diào)節(jié)時就會發(fā)生沉淀。但是當堿性很高（＞7）的時候，金屬會結(jié)合一定量的羥基，配合物又會帶電荷，然后會溶解。 而Ca2+,Sr2+等這些離子只要加入非常少的NH3即發(fā)生沉淀，因為即使是HY配位，配合物也是電中性的，還H3Y與H2Y的配合物有一定濃度，但是相對占比較少，可以從pH上分析。但當Y配位的時候，這些離子就不是電中性了，可以溶解，所以這些離子在從渾濁變澄清的pH更低。 而很多過渡金屬較為復(fù)雜，例如ZrO2+一般很容易沉淀。而Cu2+,Ni2+,Mn2+等較難出現(xiàn)沉淀。 另外，樓主溶液顏色發(fā)生變化，估計是發(fā)生了價態(tài)變化，例如Fe2+變成了Fe3+,Ce3+變成了Ce4+,這些高價態(tài)的離子在檸檬酸配位下仍保持穩(wěn)定，實際上，這種氧化過程在配位過程很容易發(fā)生。 建議，如果做固溶體或者復(fù)合氧化物，一定要用澄清溶液來做，有沉淀的話很難講得清楚，而且不利于高分散晶相的形成。 |
8樓2014-08-29 15:19:40
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哈哈324: 金幣+2, ★有幫助 2014-08-29 15:01:32
| 我覺得這個是正常的，剛開始在堿性不大時，都是渾濁的，但是堿性繼續(xù)增大，反而澄清，這個你要理解，我給你舉個我自己實驗的例子，氨水，加到銅鹽中，剛開始沉淀，但是加多了，銅氨溶液就是澄清的了，跟你這個估計是一樣的，澄清的是因加入的氨配合了，沉淀是沒有配合堿性沉淀的，不知道你理解沒有，我也是胡亂說說，希望對你理解有幫助 |
2樓2014-08-28 16:10:23
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