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葉客誠木蟲 (著名寫手)
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[交流]
關(guān)于引發(fā)劑AIBN的提純方法 已有1人參與
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我們知道對于自由基的聚合一般是要用到引發(fā)劑的，其中用得較多的一種是偶氮類的AIIBN，其特點是分解反應(yīng)比較平穩(wěn)，儲存和使用都比較安全，只產(chǎn)生一種自由基（而BPO則可能產(chǎn)生兩種自由基），基本不會發(fā)生誘導(dǎo)分解（自由基向引發(fā)劑自身的鏈轉(zhuǎn)移反應(yīng)，從而使引發(fā)效率降低，BPO的誘導(dǎo)分解比較嚴(yán)重），除此如果使用BPO做引發(fā)劑可能會使聚合物一段時間后慢慢變黃，這是因為殘留在聚合物的引發(fā)劑繼續(xù)與聚合物發(fā)生包括氧化還原在內(nèi)的復(fù)雜化學(xué)反應(yīng)的結(jié)果，因此在合成光學(xué)性能要求較高的聚合物時，應(yīng)該避免使用BPO，不過與所有偶氮類化合物一樣，AIBN也有一定的毒性，不能用于與醫(yī)用、食品、包裝等有關(guān)聚合物的合成。當(dāng)然從試劑廠買來的引發(fā)劑不能直接使用，需要提純。這里回歸正題了，在網(wǎng)上看到很多種AIBN的提純方法，說法各異，效果各異。 在這里提供一種寫進教科書的AIBN提純方法[1]： 可用丙酮、三氯甲烷或甲醇重結(jié)晶，在室溫下真空干燥，避光貯存在冰箱中。 如將50mL95%的乙醇加熱至接近沸騰（100kP下乙醇沸點為78.4℃），迅速加入5g AIBN溶解，趁熱過濾，濾液冷卻結(jié)晶。 [1]盧江,梁輝.高分子化學(xué)實驗.北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2011. |
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sunnyfu
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2樓2014-09-04 08:56:03
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