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小木蟲論壇-學術(shù)科研互動平臺 » 化學化工區(qū) » 高分子 » 高分子化學 » 急求RAFT聚合指點指點
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[求助]
急求RAFT聚合指點指點
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| 最近做甲基丙酸酯類單體的RAFT聚合，單體：大分子鏈轉(zhuǎn)移劑=60:1，溶劑用的DMF，通氮氣鼓泡脫氧，聚合溫度為70℃，沉淀劑用的乙醚，但是每次得到的聚合物單體的嵌段數(shù)總是很低，而且產(chǎn)量也很低，有時候還比較容易生成凝膠，請有禁煙的高人指點指點~~非常感謝 |
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ambyshine
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這種大分子CTA我也用過。。。 你的情況可能是轉(zhuǎn)化率比較低吧，提高單體濃度/增加AIBN量/更換溶劑為THF試試吧。 至于凝膠，按理說不應(yīng)該。。。除非你單體純度有問題，里面含dimethacrylates雜質(zhì)，導致有交聯(lián)。一般那種大分子單體容易出現(xiàn)這個情況。 PS：4樓的不通氮氣不除阻聚劑比較那啥。。。做加工的吧？ |
8樓2012-08-27 21:37:02
ambyshine
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LS920706: 回帖置頂 2012-08-28 13:42:01
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THF可以做溶劑的，哪怕70度也無所謂，只要密封好就行，此外通氮除氧需在冰浴里進行。用THF好處是由于THF容易揮發(fā)，從而體系容易保持正壓，避免空氣進入。 你先打個核磁看看轉(zhuǎn)化率吧，如果低的話就要考慮提高轉(zhuǎn)化率的方法——主要是提高單體濃度，延長反應(yīng)時間和增加AIBN量（一般在0.1CTA-0.2CTA）。 此外當AIBN用量較少的時候（幾毫克），就要考慮其純度，需要在甲醇或乙醇里重結(jié)晶2次再用。 另外和你除氧是否徹底/反應(yīng)時體系是否密閉也有關(guān)系。 還有，單體阻聚劑是否已經(jīng)除干凈？若有殘留的話會有一定的inhibition time，影響較大。 最后，三硫酯不帶cyano group的話，不適合methacrylates，只適合acrylates。不過這個貌似和轉(zhuǎn)化率沒大關(guān)系，只影響PDI，可以給你個提醒和參考。 |
12樓2012-08-28 08:53:46
zhangfangzhi
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2樓2012-08-27 15:09:57
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MMA 你豆做不好呀 你的鏈轉(zhuǎn)移試劑 是說明硫代酯 5樓2012-08-27 16:13:36
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
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7樓2012-08-27 16:24:52
9樓2012-08-28 08:32:17
10樓2012-08-28 08:36:36
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