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[求助]
急求RAFT聚合指點(diǎn)指點(diǎn)
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| 最近做甲基丙酸酯類單體的RAFT聚合,單體:大分子鏈轉(zhuǎn)移劑=60:1,溶劑用的DMF,通氮?dú)夤呐菝撗酰酆蠝囟葹?0℃,沉淀劑用的乙醚,但是每次得到的聚合物單體的嵌段數(shù)總是很低,而且產(chǎn)量也很低,有時(shí)候還比較容易生成凝膠,請(qǐng)有禁煙的高人指點(diǎn)指點(diǎn)~~非常感謝 |

鐵蟲 (著名寫手)
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THF可以做溶劑的,哪怕70度也無(wú)所謂,只要密封好就行,此外通氮除氧需在冰浴里進(jìn)行。用THF好處是由于THF容易揮發(fā),從而體系容易保持正壓,避免空氣進(jìn)入。 你先打個(gè)核磁看看轉(zhuǎn)化率吧,如果低的話就要考慮提高轉(zhuǎn)化率的方法——主要是提高單體濃度,延長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間和增加AIBN量(一般在0.1CTA-0.2CTA)。 此外當(dāng)AIBN用量較少的時(shí)候(幾毫克),就要考慮其純度,需要在甲醇或乙醇里重結(jié)晶2次再用。 另外和你除氧是否徹底/反應(yīng)時(shí)體系是否密閉也有關(guān)系。 還有,單體阻聚劑是否已經(jīng)除干凈?若有殘留的話會(huì)有一定的inhibition time,影響較大。 最后,三硫酯不帶cyano group的話,不適合methacrylates,只適合acrylates。不過(guò)這個(gè)貌似和轉(zhuǎn)化率沒大關(guān)系,只影響PDI,可以給你個(gè)提醒和參考。 |
木蟲 (職業(yè)作家)
鐵蟲 (著名寫手)
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這種大分子CTA我也用過(guò)。。。 你的情況可能是轉(zhuǎn)化率比較低吧,提高單體濃度/增加AIBN量/更換溶劑為THF試試吧。 至于凝膠,按理說(shuō)不應(yīng)該。。。除非你單體純度有問(wèn)題,里面含dimethacrylates雜質(zhì),導(dǎo)致有交聯(lián)。一般那種大分子單體容易出現(xiàn)這個(gè)情況。 PS:4樓的不通氮?dú)獠怀杈蹌┍容^那啥。。。做加工的吧? |
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木蟲 (職業(yè)作家)

至尊木蟲 (文壇精英)

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