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小木蟲論壇-學術(shù)科研互動平臺 » 化學化工區(qū) » 精細化工 » 香精香料 » 鄰氨基苯甲酸甲酯的合成
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那一片土木蟲 (小有名氣)
益蟲
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[求助]
鄰氨基苯甲酸甲酯的合成 已有7人參與
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由苯酐與氨進行酰胺化反應(yīng)，生成鄰甲酰氨基苯甲酸鈉，經(jīng)次氯酸鈉霍發(fā)曼降解反應(yīng)，生成鄰氨基苯甲酸鈉，最后與甲醇酯化，得到鄰氨基苯甲酸甲酯。 具體操作如下: 投料摩爾比為苯酐：氨水：氫氧化鈉：次氯酸鈉=1:1.2:2.1:1.025。 在0℃的氨水中分批投加苯酐，當溫度升至48～50℃時加入5℃的氫氧化鈉溶液，溫度控制在70℃以下，反應(yīng)液保持堿性，得鄰氨基甲酰苯甲酸鈉溶液。將其冷至-12℃，加入-10℃的甲醇，攪拌下加入次氯酸鈉溶液，維持0℃以下反應(yīng)1h。然后升溫至20℃左右，以碘化鉀淀粉液測試，直至呈無色反應(yīng)。加熱至45℃使其溶解，靜置，分液，取油層，得鄰氨基苯甲酸甲酯。 請問我在哪個關(guān)鍵部位出了問題，收率很低！有哪位做過，給指導(dǎo)一下。不勝感激！ |
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苯酐：氨水：氫氧化鈉：次氯酸鈉=1:1.2:2.1:1.025。你確定投料是摩爾比不是質(zhì)量比？還有你這個摩爾比中燒堿的量是不是算上次氯酸鈉中的堿量？質(zhì)量比也要看氨水、燒堿、次氯濃度。 這個反應(yīng)各種物料的理論摩爾比為，苯酐：氨水：氫氧化鈉：次氯酸鈉：甲醇=1:0.115:0.27:0.503:0.216。實際反應(yīng)中氨水易揮發(fā)，稍過量即可，甲醇要過量5~6倍，次氯酸鈉的量以有效氯計，可稍微過量一點，再在異氰酸酯水解時用亞硫酸鈉還原掉。有條件用次溴更好。 在加次氯酸鈉之前一點要在60—70℃攪拌一定時間，盡量把氨排凈。不然會額外消耗次氯。異氰酸酯水解的終溫可以高些，55℃以下都是可以的，如果溫度升不上去可以適當加熱。 這個反應(yīng)的質(zhì)量收率在95%左右。不知道你說的收率低是多少？ 希望這些對你有用。 |
21樓2014-09-07 22:33:57
zzxl1001
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22樓2014-09-07 22:43:36
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2樓2014-09-05 10:29:12
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食用香料_鄰氨基苯甲酸甲酯的合成 http://www.docin.com/p-318132924.html |
7樓2014-09-05 11:05:16
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10樓2014-09-05 16:40:16
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