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那一片土木蟲 (小有名氣)
益蟲
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鄰氨基苯甲酸甲酯的合成 已有7人參與
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由苯酐與氨進(jìn)行酰胺化反應(yīng)，生成鄰甲酰氨基苯甲酸鈉，經(jīng)次氯酸鈉霍發(fā)曼降解反應(yīng)，生成鄰氨基苯甲酸鈉，最后與甲醇酯化，得到鄰氨基苯甲酸甲酯。 具體操作如下: 投料摩爾比為苯酐：氨水：氫氧化鈉：次氯酸鈉=1:1.2:2.1:1.025。 在0℃的氨水中分批投加苯酐，當(dāng)溫度升至48～50℃時(shí)加入5℃的氫氧化鈉溶液，溫度控制在70℃以下，反應(yīng)液保持堿性，得鄰氨基甲酰苯甲酸鈉溶液。將其冷至-12℃，加入-10℃的甲醇，攪拌下加入次氯酸鈉溶液，維持0℃以下反應(yīng)1h。然后升溫至20℃左右，以碘化鉀淀粉液測試，直至呈無色反應(yīng)。加熱至45℃使其溶解，靜置，分液，取油層，得鄰氨基苯甲酸甲酯。 請(qǐng)問我在哪個(gè)關(guān)鍵部位出了問題，收率很低！有哪位做過，給指導(dǎo)一下。不勝感激！ |
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苯酐：氨水：氫氧化鈉：次氯酸鈉=1:1.2:2.1:1.025。你確定投料是摩爾比不是質(zhì)量比？還有你這個(gè)摩爾比中燒堿的量是不是算上次氯酸鈉中的堿量？質(zhì)量比也要看氨水、燒堿、次氯濃度。 這個(gè)反應(yīng)各種物料的理論摩爾比為，苯酐：氨水：氫氧化鈉：次氯酸鈉：甲醇=1:0.115:0.27:0.503:0.216。實(shí)際反應(yīng)中氨水易揮發(fā)，稍過量即可，甲醇要過量5~6倍，次氯酸鈉的量以有效氯計(jì)，可稍微過量一點(diǎn)，再在異氰酸酯水解時(shí)用亞硫酸鈉還原掉。有條件用次溴更好。 在加次氯酸鈉之前一點(diǎn)要在60—70℃攪拌一定時(shí)間，盡量把氨排凈。不然會(huì)額外消耗次氯。異氰酸酯水解的終溫可以高些，55℃以下都是可以的，如果溫度升不上去可以適當(dāng)加熱。 這個(gè)反應(yīng)的質(zhì)量收率在95%左右。不知道你說的收率低是多少？ 希望這些對(duì)你有用。 |
21樓2014-09-07 22:33:57
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