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dourui1989金蟲 (小有名氣)
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[求助]
苯乙烯修飾多壁碳納米管，為什么接枝不上苯乙烯分子鏈？ 已有5人參與
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各位大俠救命啊，小弟最近在用苯乙烯修飾碳管，希望在碳管表面接枝上苯乙烯的分子鏈，采用的方法是"Graft from"自由基聚合.但是一直接枝不上苯乙烯分子鏈，操作過程如下，請大家?guī)臀铱纯茨睦锍隽藛栴}： 原料-苯乙烯：減壓蒸餾后直接使用，75ml；溶劑：甲苯，75ml；羧基化多壁碳管：1g；引發(fā)劑：AIBN，1%（按照苯乙烯單體用量計算）。 反應(yīng)條件-95℃油浴，22小時，攪拌回流。 操作過程：先把苯乙烯和碳管加入甲苯溶液中，常溫超聲分散30min，移液置250ml三頸瓶，95℃油浴攪拌30min， 然后把溶有AIBN的20ml甲苯溶液加入，攪拌回流21小時，最后制得的樣品用乙醇沉淀，過濾，甲苯洗滌，抽濾真空干燥。得到的黑色粉末用紅外掃描看不到任何聚苯乙烯的特征集團峰，郁悶了。 其中有幾個現(xiàn)象，我先說下，用乙醇沉淀的時候，加入反應(yīng)溶液出現(xiàn)乳白色沉淀，根據(jù)了解這是因為發(fā)生了聚合的苯乙烯沉淀析出，同時也可以觀察到碳管被類似膠水的物質(zhì)粘成塊狀，后來也證實這些膠體是聚合的苯乙烯，但是在甲苯溶液洗滌過濾之后，碳管表面的膠體就被完全洗掉了，我認(rèn)為這是苯乙烯沒有接枝到碳管表面，而是發(fā)生了自聚，所以被輕松洗掉了。 為什么沒有聚合上？我重復(fù)幾次都是一樣的結(jié)果，郁悶慘了，請大神們集思廣益，幫小弟解決下  不甚感激 |
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