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dourui1989金蟲(chóng) (小有名氣)
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[求助]
苯乙烯修飾多壁碳納米管,為什么接枝不上苯乙烯分子鏈? 已有5人參與
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各位大俠救命啊,小弟最近在用苯乙烯修飾碳管,希望在碳管表面接枝上苯乙烯的分子鏈,采用的方法是"Graft from"自由基聚合.但是一直接枝不上苯乙烯分子鏈,操作過(guò)程如下,請(qǐng)大家?guī)臀铱纯茨睦锍隽藛?wèn)題: 原料-苯乙烯:減壓蒸餾后直接使用,75ml;溶劑:甲苯,75ml;羧基化多壁碳管:1g;引發(fā)劑:AIBN,1%(按照苯乙烯單體用量計(jì)算)。 反應(yīng)條件-95℃油浴,22小時(shí),攪拌回流。 操作過(guò)程:先把苯乙烯和碳管加入甲苯溶液中,常溫超聲分散30min,移液置250ml三頸瓶,95℃油浴攪拌30min, 然后把溶有AIBN的20ml甲苯溶液加入,攪拌回流21小時(shí),最后制得的樣品用乙醇沉淀,過(guò)濾,甲苯洗滌,抽濾真空干燥。得到的黑色粉末用紅外掃描看不到任何聚苯乙烯的特征集團(tuán)峰,郁悶了。 其中有幾個(gè)現(xiàn)象,我先說(shuō)下,用乙醇沉淀的時(shí)候,加入反應(yīng)溶液出現(xiàn)乳白色沉淀,根據(jù)了解這是因?yàn)榘l(fā)生了聚合的苯乙烯沉淀析出,同時(shí)也可以觀察到碳管被類(lèi)似膠水的物質(zhì)粘成塊狀,后來(lái)也證實(shí)這些膠體是聚合的苯乙烯,但是在甲苯溶液洗滌過(guò)濾之后,碳管表面的膠體就被完全洗掉了,我認(rèn)為這是苯乙烯沒(méi)有接枝到碳管表面,而是發(fā)生了自聚,所以被輕松洗掉了。 為什么沒(méi)有聚合上?我重復(fù)幾次都是一樣的結(jié)果,郁悶慘了,請(qǐng)大神們集思廣益,幫小弟解決下 ![]() 不甚感激![]() |
木蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
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