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苯胺的重氮化反應(yīng) 已有5人參與
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苯胺的重氮化反應(yīng)，已經(jīng)做過(guò)好多次了都沒(méi)有成功，生成物會(huì)有好多黃色絮狀物，我先說(shuō)一下我的方法，看看是哪里有問(wèn)題 苯胺鹽酸1:3比例混合攪拌一個(gè)小時(shí)，用冰降溫1-3℃左右，緩慢滴加亞硝酸鈉的水溶液，滴加后再繼續(xù)攪拌一個(gè)小時(shí)，并不是傳說(shuō)中的透明液體。 苯胺和鹽酸混合時(shí)，苯胺并沒(méi)有完全溶解，不知道對(duì)反應(yīng)有沒(méi)有影響 滴加亞硝酸鈉的速度是個(gè)大概什么速度 |
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艾曉思zs
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苯胺的重氮化實(shí)施時(shí)，苯胺：鹽酸=1:3-4均可，苯胺：亞硝酸鈉=1:1.02--1.05.反應(yīng)液的體積應(yīng)當(dāng)大一點(diǎn)。溫度控制在0--5度，預(yù)溶的亞硝酸鈉液應(yīng)當(dāng)是25--30%之間的澄清液，控制滴加速度以維持溫度和不冒黃煙為好。滴加亞硝酸鈉溶液按照工藝規(guī)定應(yīng)當(dāng)由液下加入。滴加畢攪拌15分鐘后用淀粉--碘化鉀試紙看亞硝酸鈉是否還有。不能沒(méi)有也不能過(guò)量太多。 按此，一般不會(huì)有問(wèn)題的，其中溫度一項(xiàng)可能變化較大，應(yīng)當(dāng)維持低溫。 |
5樓2014-09-11 20:44:35
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zhoupeng87: 應(yīng)助指數(shù)+1 2014-10-03 09:15:08
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苯胺的重氮化采用順?lè)ㄖ氐�，具體實(shí)驗(yàn)步驟如下： 在50mL燒杯中加入10mL水和3.6mL濃鹽酸，緩慢滴入0.93g苯胺。稱量 0.73g亞硝酸鈉溶于5mL水，在冰浴攪拌下，加入苯胺的酸溶液中進(jìn)行反應(yīng)。剛果紅試紙檢測(cè)變藍(lán)，淀粉碘化鉀試紙檢測(cè)瞬間變藍(lán)。冰浴0-5℃下攪拌30min。埃利希試劑滲圈檢測(cè)未變色。加入少量氨基磺酸，除去過(guò)量的亞硝酸，淀粉碘化鉀試紙檢測(cè)3-5s內(nèi)不變藍(lán)。 其實(shí)你這出問(wèn)題的地方有很多，比如苯胺的量與亞硝酸鈉的比例等。。 |
7樓2014-09-14 08:54:12
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10樓2014-10-06 14:00:31
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