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小木蟲論壇-學術(shù)科研互動平臺 » 化學化工區(qū) » 精細化工 » 染料 » 苯胺的重氮化反應(yīng)
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苯胺的重氮化反應(yīng) 已有5人參與
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苯胺的重氮化反應(yīng)，已經(jīng)做過好多次了都沒有成功，生成物會有好多黃色絮狀物，我先說一下我的方法，看看是哪里有問題 苯胺鹽酸1:3比例混合攪拌一個小時，用冰降溫1-3℃左右，緩慢滴加亞硝酸鈉的水溶液，滴加后再繼續(xù)攪拌一個小時，并不是傳說中的透明液體。 苯胺和鹽酸混合時，苯胺并沒有完全溶解，不知道對反應(yīng)有沒有影響 滴加亞硝酸鈉的速度是個大概什么速度 |
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baicaioo0
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【答案】應(yīng)助回帖
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zhoupeng87: 應(yīng)助指數(shù)+1 2014-10-03 09:15:08
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苯胺的重氮化采用順法重氮化，具體實驗步驟如下： 在50mL燒杯中加入10mL水和3.6mL濃鹽酸，緩慢滴入0.93g苯胺。稱量 0.73g亞硝酸鈉溶于5mL水，在冰浴攪拌下，加入苯胺的酸溶液中進行反應(yīng)。剛果紅試紙檢測變藍，淀粉碘化鉀試紙檢測瞬間變藍。冰浴0-5℃下攪拌30min。埃利希試劑滲圈檢測未變色。加入少量氨基磺酸，除去過量的亞硝酸，淀粉碘化鉀試紙檢測3-5s內(nèi)不變藍。 其實你這出問題的地方有很多，比如苯胺的量與亞硝酸鈉的比例等。。 |
7樓2014-09-14 08:54:12
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艾曉思zs2樓2014-09-10 16:20:33
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txh3144522: 金幣+5, 謝謝參與，歡迎常到精化版交流！ 2014-09-12 08:32:24
txh3144522: 金幣+5, 謝謝參與，歡迎常到精化版交流！ 2014-09-12 08:32:24
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苯胺的重氮化實施時，苯胺：鹽酸=1:3-4均可，苯胺：亞硝酸鈉=1:1.02--1.05.反應(yīng)液的體積應(yīng)當大一點。溫度控制在0--5度，預溶的亞硝酸鈉液應(yīng)當是25--30%之間的澄清液，控制滴加速度以維持溫度和不冒黃煙為好。滴加亞硝酸鈉溶液按照工藝規(guī)定應(yīng)當由液下加入。滴加畢攪拌15分鐘后用淀粉--碘化鉀試紙看亞硝酸鈉是否還有。不能沒有也不能過量太多。 按此，一般不會有問題的，其中溫度一項可能變化較大，應(yīng)當維持低溫。 |
5樓2014-09-11 20:44:35
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