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zzhangyf新蟲 (初入文壇)
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[求助]
求助DMA測(cè)試溫度譜的具體操作規(guī)范，以及程序設(shè)置具體流程 已有1人參與
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| 求助DMA測(cè)試溫度譜的具體操作規(guī)范，以及程序設(shè)置具體流程，小妹新手，多多賜教。實(shí)驗(yàn)室只會(huì)測(cè)頻率譜。。。 |
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【答案】應(yīng)助回帖
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你用的是哪個(gè)公司的什么型號(hào)的DMA呀？夾具選哪種夾具？樣品是什么形態(tài)的？這些都是和測(cè)試先關(guān)的問(wèn)題，需要先明確的。 在測(cè)試前，你還需要了解你所要用的儀器的位移傳感器、力傳感器還有溫度控制的范圍，避免試驗(yàn)過(guò)程中出現(xiàn)因超范圍而損壞儀器的情況。 我以前用的是PE的DMA，測(cè)得是纖維樣品，也側(cè)過(guò)少量薄膜樣品。 做溫度譜和頻率譜操作程序比較相近，制樣和夾具、樣品安裝都是一樣的，但在做溫度譜前需要確定幾個(gè)參數(shù)： 掃描頻率：你需要在樣品的線性區(qū)內(nèi)確定一個(gè)掃描頻率，這個(gè)頻率要保證樣品會(huì)有動(dòng)態(tài)響應(yīng)，又不能使樣品發(fā)生塑性形變。你可以查參考文獻(xiàn)，看看別人同類樣品用哪個(gè)頻率。 溫度范圍：這個(gè)和你的樣品的特性相關(guān)，也和你的測(cè)試目的相關(guān)，如果你關(guān)心玻璃化轉(zhuǎn)變，那低溫應(yīng)至少較樣品的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度低10度，如果關(guān)心長(zhǎng)程的分子運(yùn)動(dòng)，則需要在較高溫度下進(jìn)行試驗(yàn)，但高溫應(yīng)在樣品粘流溫度（或熔融溫度）以下，為保證儀器安全，建議不要過(guò)高，如果樣品變形量太大或應(yīng)力變化太大，超出儀器控制范圍，儀器控制不住有可能會(huì)導(dǎo)致樣品損毀甚至是損壞夾具或儀器傳感器。 初始應(yīng)力：這個(gè)實(shí)在做拉伸模式的樣品時(shí)需要確定的，有點(diǎn)類似我們做應(yīng)力應(yīng)變曲線時(shí)的預(yù)張力，不能太大，否則會(huì)影響樣品的相應(yīng)，但沒(méi)有，可能樣品狀態(tài)不對(duì)，試驗(yàn)初期有可能出現(xiàn)不合理數(shù)據(jù)。 樣品的初始尺寸：這個(gè)儀器可以測(cè)量，但你需要在測(cè)試前操作測(cè)量功能。 不好意思，已經(jīng)很久沒(méi)做了，記得不是很全了。 另外，你需要關(guān)注一下你的加熱介質(zhì)，如果選擇空氣浴，那在試驗(yàn)初期樣品進(jìn)入時(shí)可能會(huì)有一個(gè)溫度滯后，需要避免樣品在這個(gè)溫度滯后時(shí)間內(nèi)出現(xiàn)關(guān)鍵的轉(zhuǎn)變或松弛。 |
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2樓2014-09-19 10:38:12
zzhangyf
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送紅花一朵 |
好的，首先非常非常感謝您寶貴的意見(jiàn)，我們的儀器是TA 的 DMA Q800，儀器適用溫度范圍-145 至 600°C，我所測(cè)試為薄膜樣品，夾具的話應(yīng)該是拉伸夾具，DSC測(cè)試有兩個(gè)吸熱峰，故想在DMA上測(cè)試一下儲(chǔ)能模量-溫度，損耗因子-溫度譜圖。估計(jì)樣品在測(cè)試溫度范圍大概在0-200°C之內(nèi)，應(yīng)該儀器沒(méi)什么問(wèn)題吧。加熱介質(zhì)，是測(cè)試時(shí)的加熱介質(zhì)嗎？這個(gè)的話，還不好說(shuō)。 主要是我現(xiàn)在不會(huì)操作，愁死我了~~~~~~~~ 謝謝您，祝好人一生平安~~~~~~~ |
3樓2014-09-20 18:23:20
【答案】應(yīng)助回帖
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加熱介質(zhì)就是指樣品在測(cè)試過(guò)程中所處的環(huán)境，如果你用的是TA的Q800，應(yīng)該是空氣浴或氮?dú)庠 ?br /> 如果是薄膜拉伸試驗(yàn)，請(qǐng)關(guān)注你的制樣方法，因?yàn)閵A具比較重，樣品有可能會(huì)被夾具自重拉伸導(dǎo)致出現(xiàn)非正常形變，這個(gè)問(wèn)題我遇到過(guò)，但最終因?yàn)楫厴I(yè)后沒(méi)再做相關(guān)課題，所以不知道該怎么解決  。關(guān)于DSC和DMA個(gè)人感覺(jué)你想看的兩個(gè)吸熱峰有可能在DMA上無(wú)法觀察到，DMA是樣品分子運(yùn)動(dòng)的表現(xiàn)，而DSC則是樣品某一結(jié)構(gòu)的形成或破壞。但做MDA對(duì)你了解樣品結(jié)構(gòu)特別是非晶態(tài)分子鏈的排列結(jié)構(gòu)有幫助。 溫度測(cè)試范圍不僅僅指儀器所能承受的最高溫度，主要是在此溫度下，樣品的形變包括力的變化會(huì)不會(huì)導(dǎo)致儀器無(wú)法控制，我以前做纖維時(shí)曾經(jīng)因?yàn)闃悠啡廴趯?dǎo)致拉伸形變量突然增大，結(jié)果儀器強(qiáng)行控制，把石英夾具都給弄斷了，這個(gè)你可以咨詢一下TA的售后技術(shù)支持，他們的售后很專業(yè)的，應(yīng)該可以幫助你的。 |
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4樓2014-09-22 09:48:59
zzhangyf
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5樓2014-09-23 12:11:14
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