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zzhangyf新蟲 (初入文壇)
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[求助]
求助DMA測試溫度譜的具體操作規(guī)范，以及程序設(shè)置具體流程 已有1人參與
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| 求助DMA測試溫度譜的具體操作規(guī)范，以及程序設(shè)置具體流程，小妹新手，多多賜教。實驗室只會測頻率譜。。。 |
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【答案】應(yīng)助回帖
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加熱介質(zhì)就是指樣品在測試過程中所處的環(huán)境，如果你用的是TA的Q800，應(yīng)該是空氣浴或氮氣浴。 如果是薄膜拉伸試驗，請關(guān)注你的制樣方法，因為夾具比較重，樣品有可能會被夾具自重拉伸導(dǎo)致出現(xiàn)非正常形變，這個問題我遇到過，但最終因為畢業(yè)后沒再做相關(guān)課題，所以不知道該怎么解決  。關(guān)于DSC和DMA個人感覺你想看的兩個吸熱峰有可能在DMA上無法觀察到，DMA是樣品分子運動的表現(xiàn)，而DSC則是樣品某一結(jié)構(gòu)的形成或破壞。但做MDA對你了解樣品結(jié)構(gòu)特別是非晶態(tài)分子鏈的排列結(jié)構(gòu)有幫助。 溫度測試范圍不僅僅指儀器所能承受的最高溫度，主要是在此溫度下，樣品的形變包括力的變化會不會導(dǎo)致儀器無法控制，我以前做纖維時曾經(jīng)因為樣品熔融導(dǎo)致拉伸形變量突然增大，結(jié)果儀器強行控制，把石英夾具都給弄斷了，這個你可以咨詢一下TA的售后技術(shù)支持，他們的售后很專業(yè)的，應(yīng)該可以幫助你的。 |
zzhangyf4樓2014-09-22 09:48:59
【答案】應(yīng)助回帖
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你用的是哪個公司的什么型號的DMA呀？夾具選哪種夾具？樣品是什么形態(tài)的？這些都是和測試先關(guān)的問題，需要先明確的。 在測試前，你還需要了解你所要用的儀器的位移傳感器、力傳感器還有溫度控制的范圍，避免試驗過程中出現(xiàn)因超范圍而損壞儀器的情況。 我以前用的是PE的DMA，測得是纖維樣品，也側(cè)過少量薄膜樣品。 做溫度譜和頻率譜操作程序比較相近，制樣和夾具、樣品安裝都是一樣的，但在做溫度譜前需要確定幾個參數(shù)： 掃描頻率：你需要在樣品的線性區(qū)內(nèi)確定一個掃描頻率，這個頻率要保證樣品會有動態(tài)響應(yīng)，又不能使樣品發(fā)生塑性形變。你可以查參考文獻(xiàn)，看看別人同類樣品用哪個頻率。 溫度范圍：這個和你的樣品的特性相關(guān)，也和你的測試目的相關(guān)，如果你關(guān)心玻璃化轉(zhuǎn)變，那低溫應(yīng)至少較樣品的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度低10度，如果關(guān)心長程的分子運動，則需要在較高溫度下進(jìn)行試驗，但高溫應(yīng)在樣品粘流溫度（或熔融溫度）以下，為保證儀器安全，建議不要過高，如果樣品變形量太大或應(yīng)力變化太大，超出儀器控制范圍，儀器控制不住有可能會導(dǎo)致樣品損毀甚至是損壞夾具或儀器傳感器。 初始應(yīng)力：這個實在做拉伸模式的樣品時需要確定的，有點類似我們做應(yīng)力應(yīng)變曲線時的預(yù)張力，不能太大，否則會影響樣品的相應(yīng)，但沒有，可能樣品狀態(tài)不對，試驗初期有可能出現(xiàn)不合理數(shù)據(jù)。 樣品的初始尺寸：這個儀器可以測量，但你需要在測試前操作測量功能。 不好意思，已經(jīng)很久沒做了，記得不是很全了。 另外，你需要關(guān)注一下你的加熱介質(zhì)，如果選擇空氣浴，那在試驗初期樣品進(jìn)入時可能會有一個溫度滯后，需要避免樣品在這個溫度滯后時間內(nèi)出現(xiàn)關(guān)鍵的轉(zhuǎn)變或松弛。 |
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2樓2014-09-19 10:38:12
zzhangyf
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3樓2014-09-20 18:23:20
zzhangyf
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5樓2014-09-23 12:11:14
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