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shan_gao木蟲 (小有名氣)
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[求助]
高效液相色譜求助 已有1人參與
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哪位行家蟲友幫忙解惑下： 我用的是安捷倫1200的液相色譜儀，色譜柱是10cm的短柱子，流動相用的是乙腈-磷酸鹽混合溶液（另有離子對試劑）。圖中A是標(biāo)準(zhǔn)品的色譜圖（兩種標(biāo)準(zhǔn)品混合溶液，是無機鹽），柱溫30度。B是我的樣品在與A相同條件下測定的色譜圖，柱溫也是30度。C是在與A相同條件下測定的色譜圖，柱溫是45度。簡而言之，就是A是混合標(biāo)準(zhǔn)品的圖，B和C是同一份樣品在不同溫度下測的色譜圖。峰1是我要測定的峰。 我的疑惑問題： 1、現(xiàn)在圖中是均有倒峰出現(xiàn)，樣品比標(biāo)準(zhǔn)品明顯的多，是什么原因?qū)е碌牡狗宄霈F(xiàn)并且這么嚴(yán)重呢？ 2、標(biāo)準(zhǔn)品中能看到峰2的存在，樣品中也有。這個峰2我搞不清楚是什么原因，是我的標(biāo)準(zhǔn)品不純嗎？還是儀器檢測器的原因（因為這個峰2隨著溫度的升高感覺跟峰1 分開了，但是總覺得不是一個正常出峰的峰形）？或者其他我不知道的原因呢？ 3、是這個圖之外的問題，我在升溫柱子后，測定樣品什么的都很正常，當(dāng)天做完后系統(tǒng)柱子均有沖洗平衡，然后走的時候?qū)x器關(guān)掉了，第二天來了之后卻發(fā)現(xiàn)柱壓變高了，考慮可能是柱子里殘留了流動相的鹽沒有沖干凈，于是就用95的水一直在沖洗柱子，后來問了柱子那邊的工程師給與的建議也是95水低流速沖，沖了一天一夜了，柱壓降了20多bar，后來由于儀器使用問題就沒在繼續(xù)沖柱子了，現(xiàn)在用95的乙腈和5的水保存著柱子。工程師說柱子最高承受溫度是45度。我用的45度應(yīng)該不會把柱子壞了吧？后來上網(wǎng)查到說離子對試劑對柱子有不可逆的傷害，難道是我加了離子對試劑的原因嗎？現(xiàn)在好擔(dān)心這個柱子，老板新買的剛出來的柱子給我用，別毀在了我的手里……我接下下來還是要繼續(xù)沖我的柱子嗎？該怎么辦呢？  我是新手，第一次做的液相，很多問題不懂  ，也可能存在一些不恰當(dāng)?shù)谋硎�，望蟲友諒解并給與指導(dǎo)。 非常感謝！ 圖片.png |
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木蟲 (正式寫手)
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【答案】應(yīng)助回帖
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
shan_gao: 金幣+5, ★★★很有幫助 2014-09-17 14:41:53
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1.225nm 波長不是很高，再加有離子對試劑，磷酸鹽，可以說你的基線本底就比較高，只不過你歸零后顯示為o附近罷了。所以有任何比流動相響應(yīng)低的組分出來顯示出來的就是倒峰。對照品中為溶劑峰倒峰，樣品中2.3min，4min的倒峰應(yīng)為樣品中的組份。 2. 那個不一定是“雜質(zhì)”，建議更改一下離子對濃度看看.但然也有可能是雜質(zhì),顯示此體系不適合此雜志，導(dǎo)致嚴(yán)重前沿。 3.查看一下是不是儀器管路有點堵了，95%的水對如今的柱子一般沒得問題。45℃也是可以耐受的。是在是堵了的話，反過來小流速沖沖就好。離子對試劑要好好用純有機相沖沖。 |
2樓2014-09-17 12:15:05
shan_gao
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