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裸奔的?牛金蟲 (著名寫手)
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[求助]
氣相-頂空殘留溶劑苯的檢測 已有7人參與
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最近在做一個品種的殘留溶劑方法學(xué)，因?yàn)楹铣晒に囍杏惺褂帽�，而丙酮中含有苯，所以要建立個方法專門檢測苯的殘留 藥典中苯的限度為0.0002%，用水制成苯濃度為0.02ug/ml的溶液，取5ml置頂空瓶中，作為對照品溶液 條件：柱溫60℃（6min），升溫速率30℃/min，200℃（3min），進(jìn)樣口150℃，F(xiàn)ID檢測器240℃，頂空平衡溫度85℃平衡25min 做了好久，對照品一直檢不出峰，是對照品濃度太低了還是方法有問題？  |
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【答案】應(yīng)助回帖
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
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首先，樓主找到了本的出峰時間了沒有， 如果沒有，加大濃度，或者直接加1ul的苯進(jìn)頂空瓶檢測； 如果有，那就是響應(yīng)值的問題，5ml 0.02ug/ml，不算低了，留意一下幾點(diǎn)試試： 1.頂空瓶封閉完好嗎，做到用手?jǐn)Q瓶蓋無松動； 2.所配標(biāo)樣是否苯已經(jīng)揮發(fā)殆盡，這種情況一般不選用水做基底，用色譜純的乙酰胺、三醋酸甘油酯之類會好些； 3.頂空進(jìn)樣針是否堵塞； 4.氣相色譜儀的進(jìn)樣口、柱、檢測器有無松動。 |
8樓2014-09-22 21:29:21
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