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tianhua木蟲 (正式寫手)
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[求助]
氣相色譜做有機溶劑殘留的標準品配制問題 已有2人參與
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請教各位老師： 在用氣相色譜做有機溶劑殘留時，質(zhì)量標準中標準溶液配制方法如下：取無水乙醇約50mg，乙酸乙酯10mg，二氯甲烷60mg，均精密稱定，分別置于500ml的容量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，即可。 這里面我有以下幾個疑問： 1 在試驗操作時，稱取無水乙醇50mg,置于500ml容量瓶中，由于無水乙醇極易揮發(fā)，如果直接稱到500ml的容量瓶中的話，已稱好的無水乙醇不是會容易揮發(fā)嗎，有可能實際由50mg揮發(fā)到40mg？這樣標準品濃度不是降低了嗎？誤差不是很大？有沒有必要先在容量瓶中加入適量的溶劑，再加入揮發(fā)性有機溶劑標準品？平時大家做有機溶劑殘留，有機溶劑大多易揮發(fā)，如何保證已稱好的標準品不揮發(fā)損失呢？ 2 氣相有機溶劑殘留有機溶劑標準品用分析純的可以嗎？如果分析純純度是大于99%，在計算標準品濃度時是按99%還是100%純度計算？另外分析純含有的雜質(zhì)產(chǎn)生的雜質(zhì)峰怎么辦？ 3 氣相配制標準品或樣品溶液時，一般用什么溶劑來配制，是只要對標準品與樣品溶解性好的溶劑嗎？為什么經(jīng)常有人用DMF（NN-二甲基甲酰胺），說是萬能溶劑，也有用DMSO或水的，一般如何選擇？ |
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