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tianhua木蟲 (正式寫手)
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[求助]
氣相色譜做有機溶劑殘留的標(biāo)準(zhǔn)品配制問題 已有2人參與
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請教各位老師: 在用氣相色譜做有機溶劑殘留時,質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中標(biāo)準(zhǔn)溶液配制方法如下:取無水乙醇約50mg,乙酸乙酯10mg,二氯甲烷60mg,均精密稱定,分別置于500ml的容量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,即可。 這里面我有以下幾個疑問: 1 在試驗操作時,稱取無水乙醇50mg,置于500ml容量瓶中,由于無水乙醇極易揮發(fā),如果直接稱到500ml的容量瓶中的話,已稱好的無水乙醇不是會容易揮發(fā)嗎,有可能實際由50mg揮發(fā)到40mg?這樣標(biāo)準(zhǔn)品濃度不是降低了嗎?誤差不是很大?有沒有必要先在容量瓶中加入適量的溶劑,再加入揮發(fā)性有機溶劑標(biāo)準(zhǔn)品?平時大家做有機溶劑殘留,有機溶劑大多易揮發(fā),如何保證已稱好的標(biāo)準(zhǔn)品不揮發(fā)損失呢? 2 氣相有機溶劑殘留有機溶劑標(biāo)準(zhǔn)品用分析純的可以嗎?如果分析純純度是大于99%,在計算標(biāo)準(zhǔn)品濃度時是按99%還是100%純度計算?另外分析純含有的雜質(zhì)產(chǎn)生的雜質(zhì)峰怎么辦? 3 氣相配制標(biāo)準(zhǔn)品或樣品溶液時,一般用什么溶劑來配制,是只要對標(biāo)準(zhǔn)品與樣品溶解性好的溶劑嗎?為什么經(jīng)常有人用DMF(NN-二甲基甲酰胺),說是萬能溶劑,也有用DMSO或水的,一般如何選擇? |

鐵蟲 (小有名氣)
木蟲 (著名寫手)

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