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tianhua木蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
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[求助]
氣相色譜做有機(jī)溶劑殘留的標(biāo)準(zhǔn)品配制問(wèn)題 已有2人參與
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請(qǐng)教各位老師： 在用氣相色譜做有機(jī)溶劑殘留時(shí)，質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中標(biāo)準(zhǔn)溶液配制方法如下：取無(wú)水乙醇約50mg，乙酸乙酯10mg，二氯甲烷60mg，均精密稱定，分別置于500ml的容量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，即可。 這里面我有以下幾個(gè)疑問(wèn)： 1 在試驗(yàn)操作時(shí)，稱取無(wú)水乙醇50mg,置于500ml容量瓶中，由于無(wú)水乙醇極易揮發(fā)，如果直接稱到500ml的容量瓶中的話，已稱好的無(wú)水乙醇不是會(huì)容易揮發(fā)嗎，有可能實(shí)際由50mg揮發(fā)到40mg？這樣標(biāo)準(zhǔn)品濃度不是降低了嗎？誤差不是很大？有沒(méi)有必要先在容量瓶中加入適量的溶劑，再加入揮發(fā)性有機(jī)溶劑標(biāo)準(zhǔn)品？平時(shí)大家做有機(jī)溶劑殘留，有機(jī)溶劑大多易揮發(fā)，如何保證已稱好的標(biāo)準(zhǔn)品不揮發(fā)損失呢？ 2 氣相有機(jī)溶劑殘留有機(jī)溶劑標(biāo)準(zhǔn)品用分析純的可以嗎？如果分析純純度是大于99%，在計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)品濃度時(shí)是按99%還是100%純度計(jì)算？另外分析純含有的雜質(zhì)產(chǎn)生的雜質(zhì)峰怎么辦？ 3 氣相配制標(biāo)準(zhǔn)品或樣品溶液時(shí)，一般用什么溶劑來(lái)配制，是只要對(duì)標(biāo)準(zhǔn)品與樣品溶解性好的溶劑嗎？為什么經(jīng)常有人用DMF（NN-二甲基甲酰胺），說(shuō)是萬(wàn)能溶劑，也有用DMSO或水的，一般如何選擇？ |
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